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3废弃SCR脱硝催化剂元素回收主要技术方案

钒钛体系SCR脱硝催化剂中含有TiO2、V2O5、WO3(或MoO3)3种高价有用成分，也是回收的目标成分。钨与钼属于同一族元素，化学性质极为相似，可采用相似的方法进行回收;而常规SCR脱硝催化剂中钨和钼一般不会同时存在。

3.1钛的回收

TiO2是SCR脱硝催化剂的载体，质量分数可达80%以上。除了作为SCR脱硝催化剂载体外，还可广泛应用于涂料、造纸、化纤、化妆品等多个行业;由于熔点较高，TiO2也可用于制造耐火玻璃、珐琅以及耐高温的实验器皿等。

现阶段已开发的一些废弃SCR脱硝催化剂钛元素回收方法，主要利用钛酸和钛酸的钠盐均不溶于水的性质，实现TiO2成分与催化剂其他成分的分离和回收，主要方法包括钠化焙烧法和浓碱浸出法。

李守信等[29]、汪德志等[30]均利用钠化焙烧法将钛元素从废弃催化剂中分离，而赵炜等[31]、朱跃等[32]在此基础上利用酸洗法回收得到TiO2，技术路线如图1所示。具体工艺如下：将经过粉碎研磨的催化剂与过量的碳酸钠粉末混合均匀后在750℃条件下高温焙烧，使催化剂中的TiO2转化为钛酸的钠盐，主要反应如式(1)～式(6)。

V2O5+Na2CO3—→2NaVO3+CO2↑(1)

MoO3+Na2CO3—→Na2MoO4+CO2↑(2)

WO3+Na2CO3—→Na2WO4+CO2↑(3)

TiO2+Na2CO3—→Na2TiO3+CO2↑(4)

TiO2+2Na2CO3—→Na4TiO4+2CO2↑(5)

2TiO2+Na2CO3—→Na2Ti2O5+CO2↑(6)

将焙烧后所得烧结块粉碎研磨成粉末，通过水浴浸出，使得催化剂中钒、钨或钼对应的可溶性钠盐溶解于水;过滤得到钛酸的钠盐，完成钛与其他元素的分离;继续用酸溶液对不溶的钛酸的钠盐进行酸洗，使其转化为同样不溶的钛酸，经过滤、水洗、焙烧得到TiO2。针对该回收方法，张琛等[33]研究发现，在浸取钠化焙烧所得固体时，利用超声技术可提高对钒、钨元素的浸取，加强钒、钨元素与钛元素的分离。

曾瑞[34]、霍怡廷等[35]、刘清雅等[36]均利用浓碱浸出法对钛元素进行回收，技术路线如图2所示。具体工艺如下：采用浓NaOH溶液(也可同时加入助剂Na2CO3)在高温高压条件下浸取经粉碎研磨的催化剂粉末，生成钛酸的钠盐沉淀，从而将钛元素从催化剂中分离出来;同样地，分离所得钛酸的钠盐可通过酸洗法回收得到TiO2。

上述两种钛成分的回收方案，主要区别在于钛元素与钒、钨等元素的分离。经两种方案分离后均可得到钛酸的钠盐固体，再通过酸洗法即可回收得到TiO2。这两种方案工艺均较为简单，可比较彻底地实现钛元素与其他元素的分离，但通过酸洗无法使钛酸的钠盐高效转化为钛酸，最终回收所得TiO2中含有大量Na4TiO4等钛酸的钠盐杂质，纯度仅有90%左右，无法达到商业标准。

3.2钒的回收

V2O5是以酸性为主的两性氧化物，微溶于水，可溶于强酸、强碱，大部分用作合金添加剂，亦可用于冶金、化工等行业。在SCR脱硝催化剂中的含量较低，但其具有剧毒性，如果随意排放至自然环境，对人类健康将造成极大的威胁。

针对钒元素的回收，现有的方法大多是基于先分离钛元素，得到含钒、钨(或钼)元素的溶液，再对溶液进行处理以实现钒的回收，主要包括氨盐沉淀法、萃取法。此外，也有学者提出利用电解法回收钒元素。

李守信等[29]、朱跃等[32]、霍怡廷等[35]、刘清雅等[36]处理废弃SCR脱硝催化剂时，首先利用钠化焙烧法将钛元素从催化剂中分离出来，得到含有NaVO3、Na2WO4(或Na2MoO4)的溶液，再利用氨盐沉淀法回收钒元素。具体方案如下：在特定pH条件下，向溶液中加入铵盐，如NH4Cl、NH4NO3或NH4HCO3等，待充分反应后，过滤得到NH4VO3沉淀;亦可进一步水洗、焙烧NH4VO3得到V2O5，技术路线如图3所示。主要反应如式(7)、式(8)。

NaVO3+NH4Cl—→NH4VO3↓+NaCl(7)

2NH4VO3—→V2O5+2NH3↑+H2O↑(8)

针对含钒溶液，曾瑞[34]提出了萃取法回收钒元素，技术路线如图4所示。具体方案如下：首先调节含钒溶液的pH至10～11，加入MgCl2过滤除去硅杂质;继续调节溶液pH至9～10，加入CaCl2，得到CaWO4和CaV2O7(焦钒酸钙)沉淀，过滤所得沉淀并用盐酸进行酸洗，得到含钒溶液和钨酸沉淀[可用于制备WO3或偏钨酸铵)。含钒溶液经过萃取(萃取剂溶液中各组分的体积比为N235∶仲辛醇∶磺化煤油=(10%～17%)∶(10%～17%)∶(66%～80%)，或者P204∶仲辛醇∶磺化煤油=(1%～10%)∶(1%～10%)∶(80%～98%)，或者P507∶仲辛醇∶磺化煤油=(1%～10%)∶(1%～10%)∶(80%～98%);萃取相比O/A=1/(1～3)，萃取级数3～5级]、氨水反萃、过滤结晶、干燥等步骤可以回收得到偏钒酸铵。基于该方法获得的偏钒酸铵和偏钨酸铵可以直接作为原料用于生产SCR脱硝催化剂。

延伸阅读：

失活SCR脱硝催化剂再生技术应用研究

原标题：燃煤电厂废弃SCR 脱硝催化剂元素回收研究进展

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