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4)吸收液配置
吸收液[c(H2SO4)=0.005mol/L],量取2.8 mL浓硫酸加入水中,并稀释至1L。
5)氨浓度采集
用皂膜流量计校准采样器,将准备好的大型气泡吸收管同环境舱的出气口连接,吸收管的另一端连接恒流采样器, 调节采样器的流量为500mL/min,采集10min,采气5L。
6)氨浓度测定
将采集的洗手液转移到10mL待测液到比色管中,加入0.5mL的50g/L水杨酸,0.1mL的10g/L亚硝基铁氰化钠,0.1mL的0.05mol/L次氯酸钠溶液,摇匀,静置1h后,在分光光度计上测定吸光度。
7)氨标准曲线的绘制
氨标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100mL容量瓶中,用0.1mol/L稀硫酸稀释至刻度,此液1.00ml含1.00mg氨。
取10 mL具塞比色管7支,按下表制备标准系列管。
在各管中加入0.50 mL的50g/L水杨酸溶液,再加入0.10mL的10g/L亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL的0.05mol/l次氯酸钠溶液,混匀,室温下放置1h。用1cm比色皿,于波长697.5nm处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以氨含量(μg)作横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程。
Y=bX+a
式中:Y——标准溶液的吸光度;X——氨含量,μg;a——回归方程式的截距;b——回归方程式斜率,吸光度/μg。
表1 7支标准比色管
标准曲线斜率b应为0.081±0.003吸光度/μg氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(Bs)。
1结论连续测试10组混凝土试块,测试实验结果见表2。
表2 连续10 组测试结果
本检测方法的相对标准偏差1.29%<5%,说明本检测方法的精密度比较高,稳定性比较好,而且方便快捷,容易实施,适应范围广,推广后具有良好的社会和经济效益。
本检测方法模拟建筑物使用时的室内环境状况,通过测试混凝土试件中氨释放量,对该项指标进行控制,即可控制建筑物室内的氨浓度。
本检测方法由于模拟了建筑物内的环境状况,因此检测结果接近真实情况,这对有效控制室内氨浓度有很大的指导意义。
本次检测结果氨浓度>0.2mg/m3,超出了《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010(2013年版)中污染物浓度氨含量的限量,因此应该减少混凝土中粉煤灰的含量,或者粉煤灰加入混凝土之前应进行脱氨处理。
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