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碘量法:
1、原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中的溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并于碘离子反应而释放出碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定碘,可计算溶解氧的含量。
2、仪器:
250—300ml溶解氧瓶
试剂:
(1)硫酸锰溶液:
称取240g硫酸锰(MnSO4˙4H2O或182gMnSO4˙H2O)溶于水,稀至500ml。
(2)碱性碘化钾溶液
称取250g氢氧化钠溶于200ml水中;称取75g碘化钾溶于100ml水中,待氢氧化钠冷却后,将两溶液混合,稀至500ml。
如有沉淀,则放置过夜,倾出上清夜,贮于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光保存。
(3)1+5的硫酸溶液:1份硫酸加上5份水。
(4)1%的淀粉溶液:
称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,加入0.4g氯化锌防腐。
(5)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)
称取于105--110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线,混匀。
(6)硫代硫酸钠溶液
称取6.2g的硫代硫酸钠(Na2S2O3˙5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用
水稀至1000,贮于棕色瓶中。用前用0.02500mol/L的重铬酸钾标定,方法如下:
于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml 0.02500mol/L重铬酸钾标液,5ml 1+5的硫酸溶液密塞,摇匀。暗出静置5分钟后,用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去。记录用量
延伸阅读:
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