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叠氮化钠修正(碘量)法:
1、概述
水中含有亚硝酸盐时干扰碘量法测溶解氧,可加入叠氮化钠,使水中亚硝酸盐分解,以消除干扰。在不含其他氧化还原物质时,若水样中含Fe3+ 达100—200mg/L时,可加入1ml40%氟化钾溶液,以消除干扰。
2、试剂:
(1)碱性碘化钾—叠氮化钠溶液: 称取250g氢氧化钠溶于200ml水中;称取75g碘化钾溶于100ml水中,溶解5g叠氮化钠于20ml水中,待氢氧化钠冷却后,将三溶液混合,稀至500ml。贮于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光保存。
(2)40%(m/v)氟化钾:称取40g氟化钾(KF˙2H2O)溶于水,稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
(3)实验步骤同碘量法。仅将碱性碘化钾换成碱性碘化钾—叠氮化钠溶液。若含Fe3+干扰,则插入液面下先加入1ml40%氟化钾溶液。
注意事项:
(1)叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂,不能将碱性碘化钾—叠氮化钠溶液直接酸化,否则产生有毒烟雾。
(2)水样呈强酸或强碱性,可用氢氧化钠或硫酸调至中性。
(3)在操作过程中切勿产生气泡。
(4)硫代硫酸钠浓度容易变化,每次使用都要标定。
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