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三、快速溶剂萃取技术
快速溶剂萃取技术是根据溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理,利用快速溶剂萃取仪,在较高的温度和压力条件下,选择合适的溶剂,实现高效、快速萃取固体或半固体样品中有机物的方法。在高温条件下,待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快,可大大缩短提取时间;由于加热的溶剂具有较强的溶解能力,因此可减少溶剂的用量;在萃取的过程中保持一定的压力可提高溶剂的沸点,提高萃取效率,保证萃取过程的安全性。
1.技术原理
升高温度。温度的提高有利于克服基体效应,加快解析动力学,降低溶剂粘度,加速溶剂分子向基体中的扩散,提高萃取效率。该仪器的答应温度范围:50℃-200℃。常规使用的温度范围75℃~125℃,对于环境中一般污染物常用温度100℃。
在高压下加热,高温的时间一般少于10min,实验证实热降解不甚明显,可用于样品中易挥发组分的萃取。
增加压力。液体的沸点一般随压力的升高而提高,增加压力使溶剂在高温下仍保持液态,并快速布满萃取池,液体对溶质的溶解能力远大于气体对溶质的溶解能力,提高了萃取效率,并保证易挥发性物质不挥发,增加了系统的安全性。该仪器的答应压力范围:常规使用压力一般保持在1500psi。
多次循环。根据分析化学中少量多次的萃取原则,在萃取过程中利用新鲜溶剂的多次静态循环,最大限度的接近动态循环,提高萃取效率。常规采用2~3个循环,即可达到良好的萃取效果。
2.工作过程
样品的预备。含水样品会降低萃取效率,萃取前需通过自然风干或加入干燥剂进行干燥,但不要使用硫酸钠,在高温下会凝聚。样品颗粒的表面积越大,萃取的效率越高,萃取前需研磨颗粒粒径小于0.5mm,聚合体样品最好在低温,例如液态氮保持低温状态下,通过加入添加剂后进行研磨。在萃取时要加入分散剂,例如颗粒较细的海砂或硅藻土,提高萃取效率。
萃取剂的选择。合理选择萃取剂对于有效地萃取目标化合物有着重要的作用。除强酸外,有机试剂、水和缓冲溶剂均可用于ase,根据相似相溶原理,萃取剂的极性应接近目标化合物。不同极性溶剂的混合物可适用于多类型化合物的萃取。常规使用的溶剂有:二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、丙酮等。
四、问题与展望
ase是近年来发展的现代化萃取技术,由于其突出的优点,已受到环境污染监测工的极大关注。ase技术在处理底泥等固相物质中具有强大的优势,但仍具有其局限性,它不适于水中有机污染物的监测,因此在水环境监测中应进一步提高水中有机物监测技术水平。
水中挥发性有机污染物监测也应改变传统的顶空气相色谱法,发展吹扫捕集气相色谱法;对于水中半挥发和难挥发、难降解有机物的监测,应发展固相萃取技术,促进水中有机污染物监测现代化技术的发展。
在水环境监测中,应系统地发展吹扫捕集、固相萃取、快速溶剂萃取技术,这三种前处理技术的结合可对水环境中有机污染物进行较完整的处理,再与色谱技术的联合使用,即可较全面地监测水环境有机污染状况,为进行污染趋势分析及研究控制对策提供可靠、全面的科学依据,从而促进水利现代化的可持续发展。
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