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北京:《环境空气和废气 三甲苯的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》(征求意见稿)

2017-10-31 09:32来源:北极星VOCs在线关键词:活性炭吸附无组织排放北京收藏点赞

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10精密度和准确度

10.1精密度

六个实验室分别对浓度为0.0333mg/m3、0.333mg/m3和3.33mg/m3的同一样品进行测定,实验室内相对标准偏差范围为1.8%~5.6%,1.5%~4.6%,1.5%~3.9%。实验室间相对标准偏差范围分别为3.6%~5.2%,2.8%~3.7%,1.8%~2.3%;重现性限范围分别为2.8×10-3~4.0×10-3mg/m3,2.5×10-2~2.9×10-2mg/m3,2.6×10-1~2.7×10-1mg/m3,再现性限范围分别为5.0×10-3~5.8×10-3mg/m3,3.4×10-2~3.8×10-2mg/m3,3.0×10-1~3.1×10-1mg/m3。详细参数见附录B。

10.2准确度

六个实验室对空白活性炭吸附三甲苯进行3种浓度(0.0333mg/m3、0.333mg/m3、3.33mg/m3)的加标分析测定,相对误差最终值范围为-7.03%~18.75%,-10.18%~4.91%,-6.67%~6.52%。加标回收率最终值范围为93.1%~118.7%,89.7%~105.1%,93.5%~106.5%。详细参数见附录B。

11质量保证与质量控制

11.1应选用活性炭采样管采样的空白较低且数值稳定的产品,每批新购置的活性炭管应开展空白试验检查,空白活性炭采样管的三甲苯含量应低于方法测定下限。

11.2每批样品分析时应带一个校准曲线中间浓度校核点,中间浓度校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差应不超过20%。若超出允许范围,应重新配制中间浓度点标准溶液,若还不能满足要求,应重新绘制校准曲线。

11.3当空气中水蒸气或水雾太大,以致在活性炭管中凝结时,影响活性炭管的穿透体积及采样效率,空气湿度应小于90%。

11.4采样前后的流量相对偏差应在10%以内。

11.5活性炭采样管的吸附效率应在80%以上,及B段活性炭所收集的组分应小于A段的25%,否则应调整流量或采样时间,重新采样。按式(2)计算活性炭管的吸附效率(%)。

附录A

(规范性附录)

二硫化碳的提纯

A.1在1000ml抽滤瓶中加入200ml欲提纯的二硫化碳,加入50ml浓硫酸。将一装有50ml浓硝酸的分液漏斗置于抽滤瓶上方,紧密连接。上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上,打开电磁搅拌器,抽真空升温,使消化温度控制在45℃±2℃,剧烈搅拌5min,搅拌时滴加硝酸到抽滤瓶中。静置5min,反复进行,共反应0.5h。然后将溶液全部转移至500ml分液漏斗中,静置0.5h左右,弃去酸层,水洗,加10%碳酸钾溶液中和pH至6~8,再水洗至中性,弃去水相,二硫化碳用无水硫酸钠干燥除水备用。

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