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RD记录表见附录B表B-2。土壤和地下水样品中主要检测项目平行双样分析测试精密度允许范围分别见表1和表2,土壤和地下水样品中其他检测项目平行双样分析测试精密度控制范围参见表3和表4。
平行双样分析测试合格率按每批同类型样品中单个检测项目进行统计,计算公式如下:
合格率记录表见附录B表B-3。对平行双样分析测试合格率要求应达到95%。当合格率小于95%时,应查明产生不合格结果的原因,采取适当的纠正和预防措施。除对不合格结果重新分析测试外,应再增加5%~15%的平行双样分析比例,直至总合格率达到95%。
7.2.4准确度控制
7.2.4.1使用有证标准物质
(1)当具备与被测土壤或地下水样品基体相同或类似的有证标准物质时,应在每批次样品分析时同步均匀插入与被测样品含量水平相当的有证标准物质样品进行分析测试。每批次同类型分析样品要求按样品数5%的比例插入标准物质样品;当批次分析样品数<20时,应至少插入1个标准物质样品。
(2)将标准物质样品的分析测试结果(x)与标准物质认定值(或标准值)(μ)进行比较,计算相对误差(RE)。RE计算公式如下:
若RE在允许范围内,则对该标准物质样品分析测试的准确度控制为合格,否则为不合格。土壤和地下水标准物质样品中主要检测项目RE允许范围分别见表1和表2,土壤和地下水标准物质样品中其他检测项目RE允许范围可参照标准物质证书给定的扩展不确定度确定。
(3)对有证标准物质样品分析测试合格率要求应达到100%。当出现不合格结果时,应查明其原因,采取适当的纠正和预防措施,并对该标准物质样品及与之关联的详查送检样品重新进行分析测试。
(4)有证标准物质检测结果记录见附录B表B-4,准确度控制合格率记录见附录B表B-5。
7.2.4.2加标回收率试验
(1)当没有合适的土壤或地下水基体有证标准物质时,应采用基体加标回收率试验对准确度进行控制。每批次同类型分析样品中,应随机抽取5%的样品进行加标回收率试验;当批次分析样品数<20时,应至少随机抽取1个样品进行加标回收率试验。此外,在进行有机污染物样品分析时,最好能进行替代物加标回收率试验。
(2)基体加标和替代物加标回收率试验应在样品前处理之前加标,加标样品与试样应在相同的前处理和分析条件下进行分析测试。
加标量可视被测组分含量而定,含量高的可加入被测组分含量的0.5~1.0倍,含量低的可加2~3倍,但加标后被测组分的总量不得超出分析测试方法的测定上限。
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