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(3)若基体加标回收率在规定的允许范围内,则该加标回收率试验样品的准确度控制为合格,否则为不合格。土壤和地下水样品中主要检测项目基体加标回收率允许范围见表1和表2,土壤和地下水样品中其他检测项目基体加标回收率允许范围见表3和表4。
(4)对基体加标回收率试验结果合格率的要求应达到100%。当出现不合格结果时,应查明其原因,采取适当的纠正和预防措施,并对该批次样品重新进行分析测试。
(5)加标回收率试验结果记录见附录B表B-6,准确度控制合格率记录见附录B表B-5。
7.2.5分析测试数据记录与审核
7.2.5.1检测实验室应保证分析测试数据的完整性,确保全面、客观地反映分析测试结果,不得选择性地舍弃数据,人为干预分析测试结果。
7.2.5.2检测人员应对原始数据和报告数据进行校核。对发现的可疑报告数据,应与样品分析测试原始记录进行校对。
7.2.5.3分析测试原始记录应有检测人员和审核人员的签名。
检测人员负责填写原始记录;审核人员应检查数据记录是否完整、抄写或录入计算机时是否有误、数据是否异常等,并考虑以下因素:分析方法、分析条件、数据的有效位数、数据计算和处理过程、法定计量单位和内部质量控制数据等。
7.2.5.4审核人员应对数据的准确性、逻辑性、可比性和合理性进行审核。
7.2.6实验室内部质量评价
每个检测实验室在完成每项企业用地调查样品分析测试合同任务时,应对其最终报出的所有样品分析测试结果的可靠性和合理性进行全面、综合的质量评价,并提交质量评价总结报告。报告内容包括:
(1)承担的任务基本情况介绍;
(2)选用的分析测试方法;
(3)本实验室开展方法确认所获得的各项方法特性指标;
(4)样品分析测试精密度控制合格率(要求达到95%);
(5)样品分析测试准确度控制合格率(要求达到100%);
(6)为保证样品分析测试质量所采取的各项措施;
(7)总体质量评价。
7.3实验室外部质量控制
7.3.1企业用地调查主要通过密码平行样品在实验室内和实验室间分析测试比对,监控实验室样品分析测试过程的质量,密码平行样品的流转参见6.3.1。必要时,采用飞行检查、留样复检等其他外部质量控制措施。检测实验室应按相关技术规定要求妥善保存已完成检测的留存样品或有机样品提取液。
7.3.2实验室内和实验室间分析测试比对结果应根据平行双样的相对偏差(参见7.2.3)进行质量评价,在允许范围(见表1-4)内为可接受结果,否则为不合格结果。按合同任务批次统计,土壤样品和地下水样品实验室内密码平行样品累积检测质量合格率均应达到90%,实验室间密码平行样品累积检测质量合格率均应达到85%。7.3.3留样复检结果质量按7.2.3有关要求统计计算得出的留样复检合格率进行评价,要求实验室对土壤样品和地下水样品单个项目留样复检合格率均应达到95%。
7.4分析测试结果
7.4.1分析测试结果的表示
7.4.1.1企业用地调查样品分析测试结果应按照分析方法规定的有效数字和法定计量单位进行表示。
7.4.1.2密码平行样品的分析测试结果在允许范围内时,用其平均值报告检测结果。
7.4.1.3一组分析数据用Grubbs、Dixon检验法剔除离群值后以平均值报告分析测试结果。
7.4.1.4分析测试结果低于方法检出限时,用“ND”表示,并注明“ND”表示未检出,同时给出本实验室的方法检出限值。
7.4.1.5需要时,应给出分析测试结果的不确定度范围。
7.4.2分析测试结果的报告
检测实验室应将样品分析测试结果及同批次实验室内部质量控制数据报委托单位和省级质量控制实验室,统一由省级质量控制实验室审核后向全国土壤污染状况详查信息管理平台上报。
8风险分级审核纠偏
地方环保部门应组织有关专家和任务承担单位对当地重点行业企业地块风险级别进行专业判断,与风险分级系统计算结果进行比较,对专业判断和系统计算结果不一致的地块需分析产生偏差的原因,进行纠偏调整,并形成专家意见。相关单位要根据专家意见进行整改,整改后的风险级别及专家意见报送各省(区、市)及全国详查工作协调小组办公室。
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