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5.5 空白制备
5.5.1 实验室空白
将预先清洗好并抽至真空、加湿的采样罐(4.7)连在气体稀释装置(4.6)上,打开高纯氮气(3.8)或高纯空气(3.9)阀门。待采样罐压力达到预设值101 kPa后,关闭采样罐阀门以及钢瓶气阀门。
5.5.2 运输空白
将高纯氮气(3.8)或者高纯空气(3.9)注入预先清洗好并抽至真空、加湿的采样罐(4.7)带至采样现场,与同批次采集样品后的采样罐(4.7)一起送回实验室分析。
6 分析步骤
6.1 仪器参考条件
6.1.1 冷阱浓缩仪参考条件
取样体积400 ml(根据样品中目标化合物浓度,取样体积可在50 ml~1000 ml范围调整)。
一级冷阱:捕集温度:-160 ℃;捕集流速:60 ml/min;解析温度:10 ℃;阀温:100 ℃;烘烤温度:150 ℃;烘烤时间:15 min。
二级冷阱:捕集温度:-30℃;捕集流速:10 ml/min;捕集时间:5 min;解析温度:180 ℃;解析时间:3.5 min;烘烤温度:190 ℃;烘烤时间:15 min。
三级聚焦:聚焦温度:-160 ℃;解析时间:2.5 min;烘烤温度:200 ℃;烘烤时间:5 min。
传输线温度:120 ℃。
备注:如使用吸附型冷阱浓缩仪,则参考条件如下:除水冷阱:冷阱温度:–30°C / +300°C ;聚焦冷阱:气路温度:160°C;内标环进样:1.0 min;内标环平衡时间:0.1 min;内标环注射:以50 mL/min 的流速持续1 min;采样速率:50 mL/min;聚焦冷阱低温: –30°C, 然后+25°C进行干吹扫;聚焦冷阱高温: 300°C (2 min);出口分流: 2 mL/min ;冷阱升温速率: 40°C/s。进样后:气路吹扫清洗:以50 mL/min 的速率持续5 min;冷阱吹扫清洗:在25℃,以50 mL/min 的速率持续1 min 。
6.1.2 气相色谱参考分析条件
6.1.2.1不采用气相色谱柱温箱冷阱
程序升温:初始温度35 ℃,保持5 min后以5 ℃/min速度升温至150 ℃,保持7 min后以10 ℃/min速度升温至200 ℃,保持4 min。
进样口温度:140 ℃。
溶剂延迟时间:5.6 min。
载气流速:1.0 ml/min。
6.1.2.2采用气相色谱无柱温箱冷阱
-50℃(保持7min)以4℃/min至180℃以15℃/min至220℃(保持3min)
进样口温度:140℃
溶剂延迟时间: 2 min
载气流量(ml/min) :1.0
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