污水处理各类指标测定的方法汇总！

4、测定步骤（仅以测进、出水样为例）

（1）将取回的进水样、出水样摇匀（生化池上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液）。

（2）取3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线；第二支具塞刻度管加5mL进水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线；第三支具塞刻度管

的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。

（3）比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。

五、总氮（TN）的测定

1、方法原理

在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。

K₂S₂O₈+H₂O→2KHSO₄+1/2O₂

KHSO₄→K⁺+HSO₄_ HSO₄→H⁺+SO₄^2-

加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度：A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103

2、干扰及消除

（1）水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。

（2）碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的０.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的３.4倍时无干扰。

（3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。

（4）硫酸盐及氯化物对测定无影响。

3、方法的适用范围

该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为４mg/L。

4、仪器

（1）紫外分光光度计。

（2）压力蒸汽消毒器或家用压力锅。

（3）具塞玻璃磨口比色管。

5、试剂

（1）无氨水，每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。

（2）20%（m/V）氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。

（3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。

（4）1+9盐酸。

（5）硝酸钾标准溶液：a、标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入２ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。b、硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。

6、测定步骤

（1）将取回的进水样、出水样摇匀。

（2）取3个25mL的比色管（注意不是大的比色管）。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线；第二支比色管加1mL进水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线；第三支比色管加2mL出水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线。

（3）分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾

（4）将3个比色管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。进行消解。

（5）加热完毕，拆开纱布，自然冷却。

（6）冷却后，再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。

（7）向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线，摇匀。

（8）使用两种波长，用分光光度计测。首先用波长275nm，10mm的石英比色皿（稍旧的），测空白、进水、出水样并记数；再用波长220nm，10mm的石英比色皿（稍旧的），测空白、进水、出水样并记数。

（9）计算结果。

六、氨氮（NH3-N）的测定

1、方法原理

典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。

2、水样的保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时加硫酸水样酸化至PH＜2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。

3、干扰及消除

脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物，以及铁，锰，镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰，还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。

4、方法的适用范围

本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法)，测定上限为2mg/l.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后，本法可适用于地面水，地下水、工业废水和生活污水。

5、仪器

（1）分光光度计。

（2）PH计

6、试 剂

配制试剂用水均应为无氨水。

（1）纳氏试剂

可选择下列一种方法制备

1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，该为滴加饱和的二氧化汞溶液，并充分搅拌，出现朱红色沉淀不在溶解时，停止加氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水中，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静至过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

2、称取16 g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

（2）酸钾钠溶液

称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6.４Ｈ２Ｏ）溶于100ml水中，加热蒸沸以除去氨，冷却，定溶至100ml。

（3）铵标准贮备溶液

称取3.819ｇ经100摄氏度干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

（4）铵标准使用溶液

移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010ｍｇ氨氮。

7、计算

从校准曲线上查得氨氮含量（ｍｇ）

氨氮（Ｎ，mg/l）＝m/v*1000

式中，ｍ——由校准查得氨氮量（mg），Ｖ——水样体积（ml）。

8、注意事项

（1）钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例，对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。

（2）滤纸中长含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

9、测定步骤

（1）将取回的进水样、出水样摇匀。

（2）将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。

（3）向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠，用2个玻璃棒分别搅拌。

（4）静置3分钟后开始过滤。

（5）将静置后的水样倒入到滤斗内，过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉，然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样，直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。（换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯）

（6）分别过滤完烧杯内的剩余水样。

（7） 取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线；第二支比色管加3--5mL进水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线；第三支比色管加2mL出水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线。（所取进、出水样滤液的量不固定）

（8）分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。

（9）分别摇匀，计时10分钟。用分光光度计测，用波长420nm，20mm的比色皿。记数。

（10）计算结果。

七、硝酸盐氮（NO3-N）的测定

1、方法原理

水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂（戴氏合金）在加热情况下定量被还原为氨，经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中，用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。

2、干扰及消除

亚硝酸盐在此条件下，亦被还原为氨，需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前，预蒸馏使除去。

本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定，同时，亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定（由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后，测定亚硝酸盐总量，减去单独测定的硝酸盐量后，即为亚硝酸盐量）。

3、仪器

带氮球的定氮蒸馏装置。

4、试剂

（1）氨基磺酸溶液：称取1g氨基磺酸（HOSO2NH2）溶于水，稀释至100ml。

（2）1+1盐酸

（3）氢氧化纳溶液：称取300g氢氧化纳溶解于水，稀释至1000ml。

（4）戴氏合金（Cu50:Zn5:Al45）粉剂。

（5）硼酸溶液：称取20g硼酸（H3BO3）溶于水，稀释至1000ml.。

5、测定步骤

（1）将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。

（2）取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线；第二支比色管加3mL3号点样上清液，然后用蒸馏水加至刻度线；第三支比色管加5mL回流点么上清液，然后用蒸馏水加至刻度线。

（3）取3个蒸发皿，降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。

（4）向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。（使用精密PH试纸，范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右）

（5）开启水浴锅，将蒸发皿放到水浴锅上，温度设定为90℃，直至蒸干为止。（约需2小时）

（6）蒸干后，取下蒸发皿冷却。

（7）冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触，静置片刻后，再研磨一次。放置10分钟后，分别加入约10mL的蒸馏水。

（8）分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水，然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。

（9）分别摇匀，用分光光度计测，用波长410nm，10mm的比色皿（普通玻璃的、稍新的）。并记数。

（10）计算结果。

八、溶解氧（DO）的测定

溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。

一般采用采用碘量法测溶解氧

1、方法原理

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。

2、测定步骤

（1）用广口瓶取回的9号点的样，静置十几分钟。（注意用的是广口瓶，并注意取样方法）

（2）用玻璃弯管插入广口瓶样内，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，润洗溶解氧瓶3次，最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。

（3）向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。（注意加的时候的注意事项，从中部加入）

（4）盖上溶解氧瓶的瓶盖，上下摇匀，隔几分钟再摇，摇匀三次。

（5）再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸，摇匀。放在暗处静置五分钟。

（6）向碱式滴定管（带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别）倒入硫代硫酸钠至刻度线，准备滴定。

（7）静置5分钟后，取出放在暗处的溶解氧瓶，将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内，润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。

（8）将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。

（9）用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色，然后加入一滴管淀粉指示剂，再用硫代硫酸钠滴定，直至褪色，记录读数。

（10）计算结果。

溶解氧（mg/L）=M*V*8*1000/100

式中：M为硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）

V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）

九、总碱度

1、测定步骤

（1）将取回的进水样、出水样摇匀。

（2）将进水样过滤（若进水较干净，则不需过滤），用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。

（3）分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂，呈浅绿色。

（4）向碱式滴定管（带橡胶管、玻璃珠的，50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的，注意区分）倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。

（5）分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色，记录所用的体积读数。（切记滴定完一个之后读数，并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升，出水样约需一十多毫升）

（6）计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。

十、污泥沉降比（SV30）的测定

1、测定步骤

（1）取一个100mL的量筒。

（2）将取回的氧化沟9号点的样摇匀，倒入量筒至上部刻度线处。

（3）开始计时30分钟后，读出分界面的刻度读数并记录。

11、污泥体积指数（SVI）的测定

SVI的测定是用污泥沉降比（SV30）除以污泥浓度（MLSS）即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。

十一、污泥浓度（MLSS）的测定

1、 测定步骤

（1）将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。

（2）将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。（9号点的样用测污泥沉降比所取得即可）

（3）用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。（注意滤纸的选用，所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS，过滤9号点样就要选用定量滤纸，反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别）

（4）取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱，干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。

（5）取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。

（6）冷却后用精密电子天平称量并记数。

（7）计算结果。污泥浓度（mg/L）=（天平读数-滤纸重量）*10000

十二、挥发性有机物质（MLVSS）的测定

1、测定步骤

（1）将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后，将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。

（2）开启箱式电阻炉，温度调至620℃，将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。

（3）两小时后，关闭箱式电阻炉，冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝，再次冷却半小时左右，确保瓷坩埚温度不超过100℃。

（4）取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右，放到精密电子天平上进行称量，并记录读数。

（5）计算结果。

挥发性有机物质（mg/L）=（滤纸泥样重+小坩埚重-天平读数）*10000。