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过氧化氢氧化法则首先由过氧化氢将氰化物 氧化成氰酸根, 然后氰酸根在碱性条件下转化为碳 酸盐和氨, 实现氰化物的去除。反应方程式如下:
由于在碱性条件下, 过氧化氢自身分解速度 较快, 严重降低了氧化效率, 因此在实际应用过 程中常加入二价铜离子作为催化剂, 提升反应效 率。二价铜离子催化反应历程如下:
2.3试验方案
根据HJ 2002—2010电镀废水治理工程技术规范, 碱性氯化法一般用于初始浓度在50 mg/L以下 的中低浓度含氰废水的处理, 对于高浓度含氰废 水往往无法满足目标要求。过氧化氢氧化法对氰 化物去除率越高, 过氧化氢的有效利用率越低, 处理高浓度含氰废水时经济性较差。为此, 本研究拟采用过氧化氢氧化法对高浓度含氰废水进行 预处理, 将氰化物浓度降低至合适范围后,再采 用碱性氯化法对其进一步处理, 以期达标排放的同时, 降低含氰废水处理成本。
本次试验考察过氧化氢氧化法使用过程中催 化剂Cu2+浓度、pH、 过氧化氢用量对含氰废水氰 化物去除率的影响;因过氧化氢用量是含氰废水 处理成本中占比最大的因素, 因此先优选出最佳Cu2+浓度和pH, 而后优选最佳过氧化氢用量。试 验设计思路具体如下:首先考察催化剂Cu2+与过 氧化氢的最佳投加比;而后为避免有毒气体氰化 氢的产生, 在最佳催化剂投加条件下, 在碱性范围内考察pH对氰化物去除效果的影响;最后, 以 低于50 mg/L作为过氧化氢氧化法的处理目标,筛 选出过氧化氢的最经济用量。同时考察经过过氧化氢氧化法预处理后, 碱性氯化法将含氰废水处理达标所需次氯酸钠的药剂量, 为含氰废水的大规模处理提供设计依据。本次试验中每组试验含 氰废水用量为500 mL, 反应在常温下进行, 其他试验条件如表1所示。
2.4含氰废水处理方案
以含氰废水临时储池作为过氧化氢氧化反应器, 将催化剂硫酸铜和过氧化氢定量加入临时储池内, 在潜水搅拌机的作用下完成氧化反应, 反应均在常温下进行。待过氧化氢氧化反应完成后, 将临时储池内废水泵送至碱性氯化反应系统,调节pH后将次氯酸钠用计量泵加药, 废水从一级反应池自流进入二级反应池, 完成碱性氯化反应的废水进入出水池待检。出水池中废水经检测合格后方可达标排放。具体工艺流程如图1所示。
3.结果与讨论
3.1过氧化氢氧化预处理试验结果
为考察催化剂Cu2+浓度对过氧化氢氧化过程 的影响,在pH为10、过氧化氢用量为0.5%的条 件下, 考察硫酸铜添加量对废水中氰化物去除效 果的影响。1#~5#试验结果如图2所示。随着硫酸 铜投加量的增加, 废水中氰化物的去除率呈现出 先升高后降低的趋势。过氧化氢不稳定,会发生 自然分解而消耗。催化剂的加入降低了过氧化氢 与氰化物发生氧化反应的活化能,提升了反应速 率, 废水中氰化物的去除率提高, 过氧化氢的有 效利用率得到提升。随着硫酸铜投加量进一步增 加, 过量的金属离子导致过氧化氢自身分解速率 加快, 过氧化氢的过快消耗导致其对废水中氰化 物的去除率下降。
从试验结果可以看出, 过氧化氢用量与硫酸 铜用量为10∶1的条件下, 废水中氰化物的去除效率最高。
为进一步考察pH对过氧化氢氧化过程的影 响, 在过氧化氢用量为0.5%, 硫 酸铜用量为0.05%的条件下, 考察pH对氰化物去除效果的影响。由于酸性条件下, 氰化物会转化为毒性更强、 且具有挥发性的氰化氢, 因此本次试验仅考察碱 性条件。6#、3#、7#、8#、9#试验结果如图3所 示。随着pH的升高, 废水中氰化物的去除率呈现 下降的趋势。分析原因主要有两个方面:一方面 过氧化氢是二元弱酸, 碱性条件会加速水解生成 过氧根, 过氧根比过氧化氢更易于分解生成氧气, 从而消耗了过氧化氢, 降低其有效利用率;另一 方面,pH的升高会导致硫酸铜更多的以氢氧化物 沉淀的形态存在, 从而失去了与氰根络合的能力, 失去了催化的作用, 最终使氰化物的去除率下降。
在完成催化剂加入量、pH反应条件的考察后, 进一步考察过氧化氢的投加量对废水中氰化物去 除效果的影响。按照上述试验的结果, 固定过氧 化氢与催化剂的比例为10∶1、pH为9的反应条 件, 改变过氧化氢的用量,10#、11#、6#、12#、13#、14#、15#试验结果如图4所示。随着过氧化 氢用量的增加,氰化物去除率曲线呈现出先快速 上升而后趋于平缓的趋势, 拐点出现在过氧化氢 投加量为1.5%时 , 此条件下氰 化物去除 率为87.2%, 浓度为30.1 mg/L;当过氧化氢投加量增加1倍, 达到3.0%时, 氰化物的去除率为95.3%, 仅 提升了8.1个百分点, 过氧化氢的有效利用率极 低。针对高浓度含氰废水, 过氧化氢表现出良好 的去除效率。然而, 随着氰化物浓度的下降,氧化反应速率减慢, 过氧化氢的自身分解速率超过 氧化反应速率, 投入产出比处于较低水平, 经济性较差。
3.2碱性氯化法二次处理试验结果
经过过氧化氢氧化工艺的预处理, 在过氧化 氢投加量为1.5%、pH为9、 过氧化氢与硫酸铜比 例为10∶1的反应条件下, 初始浓度为234 mg/L的 含氰废水可以降低至30.1 mg/L, 但距离0.20 mg/L的治理目标仍有一定差距。依据HJ 2002—2010, 碱性氯化法可用于浓度 在50 mg/L以下的含氰废水的处理。因此, 对过氧 化氢氧化预处理后的含氰废水采用碱性氯化法进 一步处理, 以期满足治理目标。由于碱性氯化法 工艺参数较为成熟, 因此本次仅考察次氯酸钠的 投加量。一级反应的pH控制为9, 二级反应的pH控制为7, 反应时间均为20 min, 两级反应次氯酸 钠投加量相同。次氯酸钠投加量对废水氰化物去 除效果影响如图5所示。
由图5可以看出, 随着次氯酸钠投加量的增 加, 废水中氰化物的残留量呈现快速下降的趋势。当次氯酸钠投加量为2.0%时, 废水中残留氰化物 的浓度为0.13 mg/L, 满足0.20 mg/L的治理目标。
3.3工程应用效果
根据过氧化氢氧化和碱性氯化法联合处理含 氰废水的试验结果以及确定的工艺参数设计含氰 废水处理装置, 经过调试后, 开展对临时储池中含 氰废水的处理。过氧化氢预处理在临时储池内完成 (图6)。碱性氯化工艺处理设施设计处理能力为100 t/d。现场连续运行约50 d, 出水的氰化物浓度稳 定在0.09~0.18 mg/L, 含氰废水实现了达标处理。
与已有研究相比, 针对高浓度含氰废水单独采 用过氧化氢氧化法因拖尾效应导致成本较高、 单独采用碱性氯化法无法达标处理, 两种技 术联合使用提升了氧化剂的使用效率, 快速达标 处理的同时节约废水治理成本约20%。
4.结论
1) 以某氰化物污染场地产生的初始浓度为234 mg/L的含氰废水为研究对象, 采用过氧化氢氧 化法进行预处理, 考察过氧化氢氧化法处理过程 中催化剂Cu2+浓度、pH、 过氧化氢用量对含氰废 水氰化物去除率的影响, 确定了过氧化氢氧化工 艺的最优条件, 即过氧化氢投加量为1.5%,pH为9, 过氧化氢与硫酸铜用量比例为10∶1。
2) 含氰废水经过过氧化氢氧化最优工艺条件 处理后, 采用碱性氯化法继续对含氰废水进行二 次处理, 考察碱性氯化法使用过程中次氯酸钠用 量对含氰废水氰化物去除率的影响, 在次氯酸钠 投加量为2.0%的反应条件下, 可达到0.20 mg/L的 治理目标。
3) 联合使用过氧化氢氧化法和碱性氯化法处理高浓度含氰废水, 实现了快速达标处理, 节约 了处理成本, 为同类项目提供了参考。
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