【行业标准】水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法

5.8 无水高氯酸镁(Mg(ClO4)2)：8～10 目颗粒。

5.9 亚硝酸盐氮标准贮备液(0.500mg/ml)：称取在105℃～110℃干燥4h 的光谱纯亚硝酸钠

(NaNO2)2.463g 溶解于水，移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

5.10 亚硝酸盐氮标准使用液(20.00μg/ml)：吸取亚硝酸盐氮标准贮备液(5.9)，用水逐级稀释而成。

6 仪器、装置及工作条件

6.1 仪器及装置

6.1.1 气相分子吸收光谱仪。

6.1.2 锌(Zn)空心阴极灯。

6.1.3 钢铁量瓶：50ml，具塞。

6.1.4 微量可调移液器：50～250μl。

6.1.5 可调定量加液器：300ml 无色玻璃瓶，加液量0～5ml。

6.1.6 气液分离装置(见示意图)：清洗瓶1 及样品反应瓶2 为容积50ml 标准磨口玻璃瓶;干燥管3

装入无水高氯酸镁(5.8)。用PVC 软管将各部分连接于仪器(6.1.1)。

6.2 参考工作条件

空心阴极灯电流：3～5mA;载气(空气)流量：0.5L/min;工作波长：213.9nm;光能量保持在100%～

117%范围内;测量方式：峰高或峰面积。

气液分离装置示意图

1-清洗瓶;2 样品吹气反应瓶;3-干燥管

7 水样的采集与保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并应充满样品瓶。采集好的水样应立即测定，否则应加硫酸至

pH<2(酸化时，防止吸收空气中的氨而沾污)，在2℃～5℃保存，24h 内测定。

8 干扰及消除

水样加入 1ml 盐酸(5.2)及 0.2ml 无水乙醇(5.4)，稀至15～20ml，加热煮沸2～3min，以消除

NO2

- 、SO3

2-、硫化物等干扰成分;个别水样含I-、S2O3

2-、SCN-或存在可被次溴酸盐氧化成亚硝酸盐的机胺时，应按GB 7479—87 附录4 蒸馏分离后进行测定。

9 步骤

9.1 水样的预处理

取适量水样(含氨氮 5～50μg)于50ml 钢铁量瓶(6.1.3)中，加入1ml 盐酸(5.2)及0.2ml 无水乙醇(5.4)，充分摇动后加水至15～20ml，加热煮沸2～3min 冷却，洗涤瓶口及瓶壁至体积约30ml，加入15ml 次溴酸盐氧化剂(5.7)，加水稀释至标线，密塞摇匀，在18℃以上室温氧化20min 待测。同时制备空白试样。

9.2 测量系统的净化

每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5ml 水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零

点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。