9.3 校准曲线的绘制
使用亚硝酸盐氮标准使用液(5.10)直接绘制氨氮的标准曲线。
用微量移液器(6.1.4)逐个移取0、50、100 、150 、200 、250μl标准使用液(5.10)置于样品
反应瓶中,加水至2ml,用定量加液器(6.1.5)、加入3ml 盐酸(5.3),再加入0.5ml 无水乙醇(5.4),
将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度,以吸光度与相对应的氨氮的量
(μg)绘制校准曲线。
9.4 水样的测定
取 2.00ml 待测试样于样品反应瓶中,以下操作同9.3 校准曲线的绘制。
测定试样前,测定空白试样,进行空白校正。
10 结果的计算
氨氮的含量按下式计算:
式中 m —— 根据校准曲线计算出的氨氮量(μg);
m0—— 根据校准曲线计算出的空白量(μg);
V —— 取样体积(ml)。
11 精密度和准确度
11.1 精密度
六个实验室对氨氮含量 1.08mg/L±0.06 mg/L 的统一标样进行测定,重复性相对标准偏差为1.9%,
再现性相对标准偏差为2.5%;对含0.67~2.31mg/L 的地表水、海水、工业循环水及工业污水的实际样
品进行测定(n=6),相对标准偏差为1.4%~2.7%。
11.2 准确度
六个实验室测定 1.08mg/L±0.06mg/L 的统一标样,测得平均值为1.06mg/L,相对误差为1.8%;对
氨氮含量0.14~3.83μg 的地表水、海水、工业循环水及工业污水的实际样品进行加标回收试验,加标
量为0.10~2.00μg,加标回收率在93.0%~105%之间。
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