2017版COD测定法 水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法HJ 828-2017

10 结果计算与表示

10.1 结果计算

10.2 结果表示

O2 的摩尔质量以 mg/L 为单位的换算值。

当 CODCr 测定结果小于 100 mg/L 时保留至整数位;当测定结果大于或等于 100 mg/L 时， 保留三位有效数字。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

七家实验室分别对化学需氧量浓度为 28.9±2mg/L、74.2±4.9mg/L 和 208±10mg/L 有证标准 样品和 600 mg/L 标准溶液进行测定，实验室内相对标准偏差分别为 1.2%~4.0%、1.3%~6.1%、 0.6%~2.7%和 0.1%~2.3%;实验室间相对标准偏差分别为 1.6%、1.9%、1.5%和 2.6%;重复性 限 r 分别为 6 mg/L、7 mg/L、9 mg/L 和 19 mg/L;再现性限 R 分别为 6 mg/L、8 mg/L、13 mg/L 和 47 mg/L。

七家实验室对多种不同行业、化学需氧量浓度为 16 mg/L～3.65×104 mg/L 的实际水样进行 测定，包括地表水、生活污水、污水处理厂废水、制药废水、纺织废水、印染废水、造纸废 水、农药废水和冶炼废水等。所得结果：化学需氧量浓度为 16 mg/L～95 mg/L 的样品相对标 准 偏 差 为 1.3%~11% ; 化 学 需 氧 量 浓 度 为 108 mg/L ～ 250 mg/L 的 样 品 相 对 标 准 偏 差 为 0.4%~6.2%;化学需氧量浓度为 340 mg/L～3.65×104 mg/L 的样品相对标准偏差为 0.3%~5.1%。

11.2 准确度

七家实验室分别对化学需氧量浓度为 28.9±2 mg/L、74.2±4.9 mg/L 和 208±10 mg/L 有证标 准样品进行测定，相对误差分别为-2.8%~1.6%、-5.8%~3.5%和-0.9%~2.4%。相对误差最终值 分别为：0.43%±4.2%、0.14%±5.8%和 1.2%±2.2%。

12 质量保证和质量控制

12.1 空白试验

每批样品应至少做两个空白试验。

12.2 精密度控制

每批样品应做 10%的平行样。若样品数少于 10 个，应至少做一个平行样。平行样的相对偏差不超过±10%。

12.3 准确度控制 每批样品测定时，应分析一个有证标准样品或质控样品，其测定值应在保证值范围内或达到规定的质量控制要求，确保样品测定结果的准确性。

13 废物处理

实验室产生的废液应统一收集，委托有资质单位集中处理。

14 注意事项

14.1 消解时应使溶液缓慢沸腾，不宜爆沸。如出现爆沸，说明溶液中出现局部过热，会导致测定结果有误。爆沸的原因可能是加热过于激烈，或是防爆沸玻璃珠的效果不好。

14.2 试亚铁灵指示剂的加入量虽然不影响临界点，但应该尽量一致。当溶液的颜色先变为蓝绿色再变到红褐色即达到终点，几分钟后可能还会重现蓝绿色。

附录A

(资料性附录) 氯离子含量的粗判方法

氯离子含量粗判的目的是用简便快速的方法估算出水样中氯离子的含量，以确定硫酸汞 的加入量。

A.1 溶剂配制

A.1.1 硝酸银溶液(c(AgNO3)=0.141 mol/L)

称取2.395 g硝酸银，溶于100 ml容量瓶中，贮于棕色滴瓶中。 A.1.2 铬酸钾溶液(ρ=50 g/L)

称取5 g铬酸钾，溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置12 h， 然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100 ml。

A.1.3 硫酸汞溶液(ρ=200 g/L)

称取20 g硫酸汞，溶于100 ml 10%的硫酸溶液中，贮于滴瓶中。 A.1.4 氢氧化钠溶液(ρ=10 g/L)

称取1 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml，摇匀，贮于滴瓶中。 A.2 方法步骤

取10.0 ml含氯水样于锥形瓶中，稀释至20 ml，用氢氧化钠溶液(10 g/L)调至中性(pH试纸 判定即可)，加入1滴铬酸钾指示剂(50 g/L)，用滴管滴加硝酸银溶液(0.141 mol/L)，并不断摇匀， 直至出现砖红色沉淀，记录滴数，换算成体积，粗略确定水样中氯离子的含量。

为方便快捷地估算氯离子含量，先估算所用滴管滴下每滴液体的体积，根据化学分析中 每滴体积(如下按0.04 ml给出示例)计算给出氯离子含量与滴数的粗略换算表(表A.1)。

表A.1 氯离子含量与滴数的粗略换算表

A.3 注意事项

(1)水样取样量大或氯离子含量高时，比较易于判断滴定终点，粗判误差相对较小。

(2)硝酸银浓度(A.1.1)一般比较高，滴定操作一般会过量，测定的氯离子结果会大于 理论浓度，由此会增加测定中硫酸汞的用量，但其对CODCr的测定无不利影响。

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