2 结果与讨论
2.1 W 和 V 的萃取
2.1.1 萃取液组成的影响
萃取液是萃取剂与酸浸液的混合溶液,有机相(萃取剂)与液相(酸浸液)(O/A)体积比对萃取效率的影响如图 1 所示。
从图 1 可以看出,当萃取液组成 O/A 体积比从0.025 增加到 0.10 时,V 的萃取效率从 84.43%增加到 93.72%。此后,继续增加萃取液的 O/A 体积比至0.500 的过程中,V 的萃取率呈下降趋势。其原因可能是,当萃取液组成 O/A 值高于 0.100 时,会使负载有机相中 W 和 V 的浓度降低,溶液中杂质离子的萃取反应加剧,从而抑制了 V 的富集和分离。W的萃取率随萃取液组成 O/A 的变化趋势与 V 类似,当萃取液组成 O/A 为 0.10~0.50 的范围内,W 的萃取率可达 96%以上。综合考虑,实验确定最佳相比萃取液组成 O/A 为 0.10,此时 W 和 V 的萃取率可分别达到 98.00%、97.32%。
图 1 萃取液组成 O/A 对钨(W)和钒(V)萃取率的影响
2.1.2 萃取时间的影响
萃取是萃取剂与酸浸液混合的过程,因此萃取时间 t 对萃取率有着一定的影响。图 2 为 W 和 V 萃取效率η随 t 的变化规律。
从图 2 可以看出,W 和 V 的萃取率随着萃取时间的延长呈先上升后稳定不变的趋势。当萃取时间为 5 min 时,W 和 V 的萃取效率分别为 94.18%和87.86%;当萃取时间增加到 15 min 时,W 和 V 的萃取效率分别达到 98.85%和 93.43%。此后,继续延长萃取反应时间,W 和 V 的萃取效率几乎保持不变,说明此时对酸浸液的萃取过程达到了平衡状态。
在酸浸液萃取初期,随着萃取时间的不断延长,被萃取进入有机相中的 W 和 V 越来越多,继续对酸浸液进行萃取时,酸浸液中的杂质离子被萃取的可能性越来越大,在一定程度上抑制了 W 和 V 的继续萃取;同时,随着萃取时间的延长,有机相与酸浸液接触时间越长,有机相的损失越多,容易造成萃取剂损耗增加[18]。综合考虑,实验确定最佳萃取平衡时间为 15 min,此时 W 和 V 的萃取率分别为98.85%和 93.43%。
图 2 萃取时间对 W 和 V 萃取率的影响
2.1.3 酸浸液 p H 值的影响
研究发现,浸出液的 p H 对 W 和 V 的萃取率有着很大的影响,主要是因为浸出液中 W 和 V 随溶液 p H 的变化而呈现不同的离子状态。图 3 为酸浸液 p H 与酸浸液中 W 和 V萃取率之间的关系。
图 3 浸出液 p H 对 W 和 V 萃取率的影响
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