50.薄膜电极法的注意事项测定溶解氧的注意事项有哪些?
薄膜电极由阴极、阳极、电解液和薄膜组成,电极腔内充入KCl溶液,薄膜将电解液和被测水样隔开,溶解氧通过薄膜渗透扩散。在两极间加上0.5~1.0V的直流固定极化电压后,被测水中的溶解氧通过薄膜并在阴极上还原,产生与氧浓度成正比的扩散电流。
常用的薄膜是能使氧分子透过而且性质比较稳定的聚乙烯和碳氟化合物薄膜,由于薄膜能使多种气体渗透,而有些气体(如H2S、SO2、CO2、NH3等)在指示电极上不易去极化,进而会降低电极的灵敏度,导致测定结果出现偏差。被测水中的油污、油脂及曝气池中的微生物常会附着在薄膜上,严重影响测量精度,因此需要定期清洗和校验。
因此,对在污水处理系统中使用的薄膜电极式溶解氧测定仪,要严格按照制造商的校准方法操作,并定期清洗、校准、补充电解液、更换电极薄膜。更换薄膜时要仔细进行,一要防止污染敏感元件,二要注意不在薄膜下留有微小气泡,否则会使剩余电流升高,影响测定结果。为保证数据准确,薄膜电极测定点的水流要有一定的紊动,即通过薄膜表面的试液必须具有足够的流速。
一般情况下,可以用空气或已知DO浓度的样品以及不含DO的样品对照校准,当然,最好使用正在检验中的水样进行校准。另外,还要经常校核一个或两个点来检验温度校正数据。
51.反映水中有毒有害有机物的各种指标有哪些?
常见污水中的有毒有害有机物,除了少部分(如挥发酚等)外,大部分是难以生物降解的,而且对人体还有较大危害性,如石油类、阴离子表面活性剂(LAS)、有机氯和有机磷农药、多氯联苯(PCBs)、多环芳烃(PAHs)、高分子合成聚合物(如塑料、合成橡胶、人造纤维等)、燃料等有机物。
国家综合排放标准GB 8978-1996 对各个行业排放的含有以上有毒有害有机物污水浓度作出了严格的规定,具体水质指标有苯并(a)芘、石油类、挥发酚、有机磷农药(以P计)、四氯甲烷、四氯乙烯、苯、甲苯、间-甲酚等36项。行业不同,其排放的废水需要控制的指标也不同,应当根据各自排放的污水的具体成份,监测其水质指标是否符合国家排放标准。
52.水中酚类化合物的类型有几种?
酚是苯的羟基衍生物,其羟基直接与苯环相连。按照苯环上所含羟基数目的多少,可分为单元酚(如苯酚)和多元酚。按照能否与水蒸汽共沸而挥发,又分为挥发酚和不挥发酚。因此,酚类不单指苯酚,而且还包括邻位、间位和对位被羟基、卤素、硝基、羧基等取代的酚化物的总称。
酚类化合物是指苯及其稠环的羟基衍生物,种类繁多,通常认为沸点在230oC以下的为挥发酚,而沸点在230oC以上的为不挥发酚。水质标准中的挥发酚是指在蒸馏时,能与水蒸汽一起挥发的酚类化合物。
53.常用的挥发酚测定方法有几种?
由于挥发酚为一类化合物,而非单一化合物,因此,即使均以苯酚为标准,如果采用不同的分析方法,其结果也会存在差异。为使结果具有可比性,必须使用国家规定的统一方法,常用的挥发酚测定方法是GB 7490--87 规定的4—氨基安替比林分光光度法和GB 7491--87 规定的溴化容量法。
4--氨基安替比林分光光度法干扰因素少、灵敏度较高,适用于测定挥发酚含量﹤5mg/L的较清洁的水样。其基本原理是在铁氰化钾存在和pH值为10的水中,酚类化合物与4--氨基安替比林反应生成橙红色染料,在波长510nm处有最大吸收值。如果用三氯甲烷将生成的橙红色染料萃取则在波长460nm处有最大吸收值,可使4--氨基安替比林分光光度法最低检出浓度由0.1mg/L降到0.002mg/L。
溴化容量法操作简便易行,适用于测定﹥10mg/L的工业废水或工业废水处理场出水中的挥发性酚量。其基本原理是在过量溴的溶液中,酚与溴生成三溴酚,并进一步生成溴代三溴酚。然后剩余的溴与碘化钾反应释放出游离碘,同时溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘。再用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘,根据其消耗量可以计算出以苯酚计的挥发酚含量。
54.测定挥发酚的注意事项有哪些?
由于溶解氧等氧化剂及微生物都可以将酚类化合物氧化或分解,使水中的酚类化合物很不稳定,因此通常采取加酸(H3PO4)和降低温度的方法抑制微生物的作用,采用加入足量硫酸亚铁的方法消除氧化剂的影响。即使采取了上述措施,水样也应在24h内进行分析化验,而且一定要将水样保存在玻璃瓶内而不能是塑料容器内。
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