污水处理厂水质化验操作要点的最全总结

58.常见重金属及无机性非金属有毒有害物质水质指标有哪些？

常见的水中重金属及无机性非金属有毒有害物质主要有汞、镉、铬、铅及硫化物、氰化物、氟化物、砷、硒等，这些水质指标都是保证人体健康或保护水生生物的毒理学指标。国家污水综合排放标准（GB 8978-1996）对含有这些物质的污水排放指标作出了严格的规定。

对于来水中含有这些物质的污水处理场，必须认真检测进水和二沉池出水的这些有毒有害物质的含量，以保证达标排放。一旦发现进水或出水超标，都应当立即采取措施，通过加强预处理和调整污水处理运行参数，使出水尽快达标。在常规的二级污水处理中，硫化物和氰化物是两种最常见的无机性非金属有毒有害物质水质指标。

59.水中硫化物的形式有几种？

硫在水中存在的主要形式有硫酸盐、硫化物和有机硫化物等，其中硫化物有H2S、HS-、S2-等三种形式，每种形式的数量与水的pH值有关，在酸性条件下，主要以H2S形式存在，pH值﹥8时，主要以HS-、S2-形式存在。水体中检出硫化物，往往可说明其已受到污染。某些工业尤其是石油炼制排放的污水中常含有一定量的硫化物，在厌氧菌的作用下，水中的硫酸盐也能还原成硫化物。

必须认真分析化验污水处理系统有关部位污水的硫化物含量，以防出现硫化氢中毒现象。尤其是对汽提脱硫装置的进出水，因硫化物含量高低直接反映了汽提装置的效果，是一项控制指标。为防止自然水体中硫化物过高，国家污水综合排放标准规定硫化物含量不得超过1.0mg/L，采用好氧二级生物处理污水时，如果进水硫化物浓度在20mg/L以下，在活性污泥性能良好并及时排出剩余污泥的情况下，二沉池出水的硫化物是能够达标的。必须定时监测二沉池出水硫化物的含量，以便观察出水是否达标和确定如何调整运行参数。

60.常用检测水中硫化物含量的方法有几种？

常用检测水中硫化物含量的方法有亚甲蓝分光光度法、对氨基N,N二甲基苯胺分光光度法、碘量法、离子电极法等，其中有国家标准的硫化物测定方法是亚甲基蓝分光光度法（GB/T16489—1996）和直接显色分光光度法（GB/T17133—1997），这两种方法的检出限分别为0.005mg/L和0.004mg/l，在水样不稀释的情况下，最高检测浓度分别为0.7mg/L和25mg/L。对氨基N,N二甲基苯胺分光光度法（CJ/T60--1999）测定的硫化物浓度范围为0.05～0.8mg/L，因此，以上分光光度法只适用于检测硫化物含量较低的水样。当废水中硫化物浓度较高时，可以使用碘量法（HJ/T60—2000和CJ/T60--1999），碘量法的检测浓度范围为1～200mg/L。

当水样浑浊、有色或含有SO32-、S2O32-、硫醇、硫醚等还原性物质时，对测定干扰严重，需要进行预分离以消除干扰，常用的预分离方法是酸化-吹脱-吸收法。其原理是将水样酸化后，硫化物在酸性溶液中以H2S分子状态存在，用气体将其吹出，再用吸收液吸收，然后进行测定。

具体做法是首先在水样中加入EDTA，以络合稳定大部分金属离子(如Cu2+、Hg2+、Ag+、Fe3+)，避免这些金属离子与硫离子反应引起的干扰；还要加入适量盐酸羟胺，可以有效防止水样中氧化性物质与硫化物发生氧化还原反应。从水中吹取H2S时，搅拌比不搅拌回收率显著高，在搅拌下吹脱15min硫化物回收率可达100%；在搅拌下吹脱时间超过20min时，回收率略有下降。因此，通常在搅拌下吹脱，吹脱时间为20min。当水浴温度为35～55oC时，硫化物回收率能达到100%，水浴温度为65oC以上时，硫化物回收率略有降低。因此，一般选取最佳水浴温度为35～55oC。

61.硫化物测定的其它注意事项有哪些？

⑴由于水中硫化物的不稳定，在水样采集时，不能对取样点曝气和剧烈搅动，采集后，要及时加入乙酸锌溶液，使之成为硫化锌混悬液。当水样为酸性时，应当补加碱溶液以防释放出硫化氢，水样满瓶后加塞，尽快送化验室进行分析。

⑵无论采用哪种方法分析，都必须对水样进行预处理以消除干扰和提高检测水平。呈色物、悬浮物、SO32-、S2O32-、硫醇、硫醚以及其他还原性物质的存在，都会影响分析结果。消除这些物质的干扰的方法，可以采用沉淀分离、吹气分离、离子交换等。

⑶用于稀释和试剂溶液配制的水不能含有Cu2+和Hg2+等重金属离子，否则会因生成酸不溶硫化物使分析结果偏低，因此不要使用金属蒸馏器制得的蒸馏水，最好使用去离子水或全玻璃蒸馏器蒸得的蒸馏水。

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