9.4.3 乘方和开方
近似值乘方或开方时,计算结果的有效数字位数与原近似值有效数字位数相同。
9.4.4 对数和反对数
在近似值的对数计算中,结果的小数点后的位数(不包括首数)应与原数的有效数字位数相同。
9.4.5 平均值
求四个或四个以上准确度接近的数值的平均值时,其有效位数可增加一位。
9.5 异常值的判断和处理
一组监测数据中,个别数值经检验明显偏离其所属样本的其余测定值,即为异常值。异常值的判断和处理,参照 GB/T 4883 中的相关内容。当出现异常值时,应查找原因,原因不明的异常高值不应随意剔除。
9.6 监测结果的表示方法
9.6.1 监测结果的表示应根据相关分析方法等要求来确定,并采用中华人民共和国法定计量单位。
9.6.2 当测定结果高于分析方法检出限时,报实际测定结果值;当测定结果低于分析方法检出限时,报使用的“方法检出限”,并加标志位“L”表示。
9.7 监测数据的处理
对低于分析方法检出限的有效测定结果,按以下原则进行数据处理:
a)日均浓度值统计时以 1/2 方法检出限参与计算;
b)总量统计时按 HJ/T 92 执行;
c)对于某一类污染物的测定,如果每个分项项目的监测结果均小于方法检出限,在填报总量的结果时,可表述为“未检出”检并备注出每个分项项目的方法检出限;当其中某一个或某几个分项的监测结果大于方法检出限时,总量的结果为所有分项之和,低于方法检出限的分项以 0 计。
10 质量保证与质量控制
10.1 质量保证
从事污水监测的组织机构、监测人员、监测仪器与设备设施等按 RB/T 214、HJ 630、HJ/T 373 等相关内容执行。
10.2 采样质量控制
10.2.1 基本要求
对不同的监测项目,按选用分析方法中的要求采集质量控制样品。
采样前,保存剂应进行空白试验,其纯度和等级须达到分析的要求;采样器具和样品容器质量应进行抽检,抽检合格方可使用。
10.2.2 全程序空白样品
按分析方法中的要求采集全程序空白样品,空白测定值应满足分析方法中的要求,一般应低于方法检出限。如分析方法中未明确,每批次水样均应采集全程序空白样品,与水样一起送实验室分析,以判断分析结果的准确性,掌握全过程操作步骤和环境条件对样品的影响。
10.2.3 现场平行样品
按分析方法中的要求采集现场平行样品。如分析方法中未明确,对均匀样品,凡能做平行双样(除现场监测项目、悬浮物、石油类、动植物油类、微生物等)的监测项目也应采集现场平行样品,每批次水样应采集不少于 10%的现场平行样品(自动采样除外),样品数量较少时,每批次水样至少做 1 份样品的现场平行样品。当现场平行样品测定结果差异较大时,应对水样进行复核,检查采样和分析过程对结果的影响。
10.3 实验室分析质量控制
10.3.1 实验室空白样品
每批次水样分析时,空白样品对被测项目有响应的,至少做 2 个实验室空白,测定结果应满足分析方法中的要求,一般应低于方法检出限。对出现空白值明显偏高时,应仔细检查原因,以消除空白值偏高的因素。
10.3.2 校准曲线控制
监测项目的校准曲线(包括工作曲线和标准曲线)控制指标按照分析方法中的要求确定。
用校准曲线定量分析时,仅限在其线性范围内进行,同时须检查校准曲线的相关系数、斜率和截距是否正常,必要时进行校准曲线斜率、截距的统计检验和校准曲线的精密度检验。
校准曲线需定期核查,不得长期使用,不同实验人员、实验仪器之间不得相互借用。
原子吸收分光光度法、气相色谱法、离子色谱法、冷原子吸收(荧光)测汞法等仪器分析方法校准曲线的制作须与样品测定同时进行。
校准曲线相关系数 r 按照分析方法中的要求确定。如分析方法中未规定,应检查测量信号与测定浓度的线性关系,当 r≥0.999 时,可用回归方程处理数据;若 r<0.999,而测量信号与浓度确实存在一定的线性关系,可用比例法计算结果。
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