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技术干货:微波消解金属汞技术解析

2017/9/13 10:28:32  来源:新仪微波化学   我要投稿

水俣是日本的一座城市,20世纪中期曾发生严重的汞污染事件。汞是一种重金属,俗称“水银”,是一种有毒物质。2013年1月19日,联合国环境规划署通过了旨在全球范围内控制和减少汞排放的国际公约《水俣公约》,就具体限排范围作出详细规定,以减少汞对环境和人类健康造成的损害。

水俣公约,共有128个签约方。公约将在2017年8月16日生效。

汞及其化合物属于剧毒物质,可在体内蓄积,进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞,经食物链进入人体,达到一定量后会引起全身中毒,所以汞的监测是实际工作中经常遇到的检测项目。

食品中汞的检测在样品处理方面,多用混合酸回流加热法,该法对汞的回收率很好,但装置操作起来比较烦琐,在处理大批量样品时比较慢。

检测方面,多用冷原子吸收法,缺点是所用测汞仪在灵敏度和检出限方面多已达不到现在某些食品极低汞含量的限量值要求。

现今汞的测定介绍较多的是原子荧光法,此法在检出限和准确度方面都要大大优于老法。

本文结合工作实际,在没有原子荧光仪的条件下,采用微波仪消解样品、专用智能冷原子荧光测汞仪测定汞的含量,结果满意。

1.实验与材料

1.1实验器材及试剂

上海新仪微波化学科技有限公司Master-40型高通量温压双控微波消解/萃取仪;上海新仪微波化学科技有限公司ECH-20型电子控温加热板;杭州大成仪器有限公司ZYG-Ⅱ型智能冷原子荧光测汞仪。

Master-40型高通量温压双控微波消解/萃取仪

标准物质:国家标准物质研究中心汞标准物;

还原剂:10%的氯化亚锡,酸度为10%的盐酸溶液;

标准系列:0,0.4,0,8,1.2,1.6,2.0,3.0ng。

1.2样品前处理

米和面粉取0.5g于聚四氟乙烯塑料杯中,加浓硝酸6ml,电热板上预处理加热一个小时,电热板温度控制在125℃。完成后补加硝酸2.0 ml和双氧水1.0 ml,放入微波消解炉内,采用分布逐渐加温方式消解样品,最终温度控制在180度,维持5min,消解完成后取出再放入电热板上赶酸1小时左右,至杯内溶液1.0-2.0ml左右。

生肉、饼干、油样、皮蛋等含脂肪较高的不易消化的样品取0.5g,加浓硝酸8ml,电热板上加热预处理二个小时以上后补加硝酸3 ml和双氧水1 ml,放入微波消解炉内,同上操作最终温度控制在190度,维持7min,赶酸。

蔬菜、饮料、水果等易消化的食品可取样1.0-2.0g,加浓硝酸5ml,电热板上预处理加热半小时后补加硝酸1 ml和双氧水1 ml,放入微波消解炉内,同上操作最终温度控制在160度,维持5min,赶酸。

1.3仪器检测

检测条件

载气种类:氮气;载气流量:60ml/min;屏蔽气流量:650ml/min;负高压:-375V。

操作方法:按仪器说明书指示的操作方法进行,进样时取1.0ml定容溶液注入汞发生器中,汞发生器中事先加入0.5ml10%的氯化亚锡溶液。通气检测。

延伸阅读:

带SCR脱硝的燃煤锅炉汞排放状态及控制

文章关键词:汞污染 汞排放 水俣公约

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