萃取法处理高浓度工业苯酚废水

北极星环保网讯:工业污水处理问题一直热度不减，各种成功方案针对性比较强，不能举一反三，那么对于一些成分特殊的工业污水来说，其处理工艺就显得至关重要了。酚醛树脂是重要的工业原料，尤其近几年防火材料的大量使用，造成市场对酚醛树脂需求量的逐年增加，生产企业也势必会产生更多有毒有害的苯酚废水。

酚醛树脂是重要的工业原料，尤其近几年防火材料的大量使用，造成市场对酚醛树脂需求量的逐年增加，生产企业也势必会产生更多有毒有害的苯酚废水。工业酚醛树脂废水中通常含有数千毫克/升、甚至更高浓度的苯酚，若不经处理直接排放不仅造成了苯酚资源的严重浪费，而且会对自然环境带来严重污染和不可估量的损失。

      苯酚废水的处理方法有很多，如生物化学法、吸附法、化学氧化法、萃取法、膜分离法等。对于高浓度的工业苯酚废水，萃取法不仅能有效地降低废水中苯酚含量，而且能实现苯酚的回收和循环使用。由于萃取法的操作简便、设备要求低，连续操作和间歇操作均可以实现。近年，在苯酚萃取技术方面有很多关于碳酸二甲酯]、磷酸三异戊酯l1  、磷酸三丁酯(TBP)、4一甲基一2一戊酮L13]和辛醇L1  等有机溶剂对苯酚的选择性能的报道。TBP因其性质稳定、对苯酚有高选择性、价格低廉，是苯酚萃取剂的研究热点。

本研究以TBP为萃取剂，以工业酚醛树脂废水为处理对象，研究了油水比、温度、萃取级数、萃取时问等多个因素对萃取效果的影响。同时，通过正交实验探讨了NaOH溶液对有机相的反萃取效果，研究了萃取剂的循环使用性能及苯酚回收率。

1材料与方法

1.1主要试剂及仪器

某企业工业酚醛树脂废水(以下简称废水)：经过静置沉降，苯酚质量浓度为2145.0mg/L，pH≈1;NaOH(工业级);TBP、苯酚、铁氰化钾、4一氨基安替比林、氨水、氯化铵(均为分析级)。

傅立叶红外光谱仪;722N型可见分光光度计;SZCL一2型控温磁力搅拌器。

1.2苯酚分析方法

水相中苯酚分析根据《水质挥发酚的测定4一氨基安替比林分光光度法》(HJ503--2009)测定。通过物料衡算可以得到有机相中苯酚浓度。

1.3实验方法

1.3.1萃取

取6OmL废水，置于250mL锥形瓶中，按油水比为1：3(体积比)加入2OmLTBP，在控温磁力搅拌器上快速搅拌20min，于250mL分液漏斗中静置分层，并重复上述操作进行4级萃取。取一定量水相，测定其苯酚浓度，通过物料衡算可以得到有机相中苯酚浓度。

1.3.2反萃取

有机相与设定浓度的NaOH溶液按一定油碱比混合于250mL锥形瓶中，在控温磁力搅拌器上快速搅拌1h，于250mL分液漏斗中静置分层，萃取剂循环使用，回收苯酚。

2结果与讨论

2.1萃取单因素实验

2.1.1TBP对不同苯酚初始浓度废水的分配系数(D)因工业酚醛树脂废水的苯酚浓度在较大的范围内会有变化，所以萃取剂对不同浓度的苯酚废水要有较稳定的分配系数。取5组100mL废水，1组稀释4倍，2组稀释2倍，3组不做处理，4组加入100mg苯酚，5组加入200mg苯酚，配制了如表1所示的5种不同苯酚初始浓度的废水，用TBP进行一级萃取(油水比1：3)。

废水稀释了2、4倍，稀释后的pH由1左右分别变为1.3、1.6，仍然具有较强的酸性。在酸性条件下，苯酚保持分子特性，即可以与TBP进行络合反应。pH在酸性范围内的变化，对TBP萃取苯酚的效果影响较弱，基本可以忽略。从表1可以看出，TBP对苯酚在一个较大的浓度范围内都有较高且稳定的分配系数。这是由于TBP分子中的配价P—O的存在，使氧原子带有更强的负电性，同时苯酚一0H中氧原子和氢原子的共用电子对强烈偏向于氧原子，使氢原子带有较强的正电性。当2种分子接近时，TBP的P—O与苯酚的C—O会发生氢键缔合。

图1是苯酚与TBP络合后的红外吸收光谱图。

在3600cm以上基本无红外吸收，说明已没有游离的酚羟基存在;在3340cm处出现了宽且强的吸收峰，可能是苯酚的一OH发生氢键缔合的原因造成的;I240cm为TBP的P—O特征吸收峰，1038cm为苯酚的C一0特征吸收峰，较未缔合前的1185、1269cm均发生了较大的红移，也说明了TBP的P—O与苯酚C—O形成了较稳定的氢键缔合。