“鬼峰”从何而来？解析色谱15种常见异常峰原因

5拖尾峰

(1)色谱柱安装不合格，样品不能以“塞子”形进入色谱柱，柱与检测器安装的死体积太大；

(2)样品未能注射入柱头中(柱头进样方式)；

(3)汽化管没有安装好或破损，样品只能脱尾进入色谱柱；

(4)化室的温度低或偏高；

(5)载气流量偏低；

(6)进样量大；

(7)载气系统(如注射垫处)有漏气；

(8)进样器(汽化室)，被样品中高沸点杂质或注射垫残渣污染；

(9)色谱柱被污染至使被分析组分和高沸点污染物作用；

(10)补充气未开或偏低；

(11)色谱柱温度偏低或失效；

(12)甲烷化Ni催化剂失效；

(13)进样技术差(如速度不合适)；

(14)正好有干扰峰(鬼峰)出现(如误用被污染的注射针)；

(15)无极化电压(FID)，此时伴随灵敏度偏低；

(16)样品前处理有毛病。

6出峰后基线下移

(1)样品量大，特别是溶剂改变了工作状态；

(2)FID被污染状况发生改变，或气流比发生变化；

(3)系统出现漏气，或出现堵塞；

(4)色谱柱被污染；

(5)样品处理不当，如：样品中有些物质和固定相发生作用。

7基线漂移

程序升温时基流增加(漂移大)，噪声增加

(1)色谱柱需重新老化或失效；

(2)新换载气纯度欠佳；

(3)过滤器失效；

(4)样品前处理不当，如：杂质干扰物太多；

(5)灵敏度太高；

(6)数据处理装置的判峰参数设置不合理。

8圆顶宽峰

(1)样品量大起出了色谱柱容量；

(2)汽化温度低；

(3)色谱柱没按要求安装；

(4)检测器工作状态不对，如载气太小、没开补充气；

(5)数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大。

9平顶峰(未到满量程)

(1)样品量大，放大器量程高，衰减大，信号输出饱和；

(2)检测器已工作在饱和区；

(3)数据处理输入信号极性接错，或零点失调。

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