“鬼峰”从何而来？解析色谱15种常见异常峰原因

10基线出现波浪状峰

(1)高灵敏度操作仪器未稳定之前；

(2)操作TCD、ECD时，柱箱或检测器箱温度周期变化；

(3)环境温度对仪器控温影响；

(4)电压不稳，对柱温控制精度影响；

(5)过温保护设置低于控制温度；

(6)压力(流量)调节阀失调，周期变化。

11重峰

原来能分开的峰分不开

(1)色谱柱安装不合要求；

(2)色谱柱被污染，需重新活化；

(3)色谱柱寿命已到，需更换；

(3)新更换的气源，纯度不佳；

(4)滤器失效，重新老化或更换；

(5)色谱柱温度和载气流量需要微调优化(色谱分析一般允许)；

(6)检测器工作状态变化(如ECD漏气、FID气流比欠佳)；

(7)汽化室被污染，注射垫漏气；

(8)样品处理不当，杂质干扰物太多；

(9)样技术太差；

(10)进样量超出了色谱柱容量；

(11)数据处理的判峰参数，半峰宽或斜率设置不合理；

(12)放大器量程或衰减设置失误。

12直角峰

(1)仪器输出负信号超出了数据处理的范围；

(2)数据处理装置零点未校正，或量程设置太大无法判断基线位置；

(3)数据处理装置输入信号极性接反，零点设置不对。

13带毛刺峰

(1)仪器工作不稳定，噪声大于要求；

(2)数据处理装置的判峰参数，半峰宽和斜率设置太小；

(3)极化电压(FID)不稳。

14峰消失

操作条件未变，原来能判别的峰不见了

(1)色谱柱被污染或失效；

(2)气路系统被污染(如气源纯度低，过滤器失效)；

(3)注射垫漏气；

(4)注射针密封性差；

(5)数据处理的判峰参数，如：半峰宽和斜率设置偏大；

(6)进样方法不对。

15“鬼峰”

(怪峰，多余峰，记忆峰)

(1)上一次进样的高沸点杂质峰自然流出；

(2)载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头，程序升温时正常流出；

(3)注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰；

(4)汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解；

(5)样品某些组分与被污染固定相产生了作用；

(6)色谱柱温度太高固定相分解；

(7)使用了被污染的注射针(本身不合格，手摸或进过易污染的样品)；

(8)样品予处理不完善或用错溶剂；

(9)样品中有空气；

(10)TCD、ECD等密封性差(漏气)；

(11)电源不稳，对控温或放大器有不良影响；

(12)色谱柱堵塞物使用不当，如玻璃棉未按要求进行处理。

小七提醒

我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后，与曾经记录的已知色谱图比较时，出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余峰。或者说，对于一已经设立好的色谱分析方法，由于不要求或出于无奈时有些峰分离不开、拖尾或峰形不对称等并不影响方法的实施情况，不属于上述因仪器故障、经验不足或操作失误造成的峰形异变。否则需要重新审定或修改原来的分析方法。另外，还应指出：由于无乱安装使用没有评价过的色谱柱可能出现的峰形拖尾，分离不好或峰形畸变，也不属于讨论内容。

延伸阅读：

离子色谱法测定燃煤电厂烟气中的三氧化硫

带您全方位认识气相色谱仪检测器!

烟气在线检测技术在脱硫脱硝中的应用探讨