【干货】微波消解之“强悍”整理篇

（1）体加热。

电炉加热时，是通过热辐射、对流与热传导传送能量，热是由外向内通过器壁传给试样，通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内部，

在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使加热更快速，而且更均匀。大大缩短了加热的时间，比传统的加热方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz、800W）作用下,在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn021.5克在650W微波加热1min可升温到920K，可见升温的速率非常之快。传统的加热方式（热辐射、传导与对流）中热能的利用部分低，许多热量都发散给周围环境中，而微波加热直接作用到物质内部，因而提高了能量利用率。

(2)过热现象。

微波加热还会出现过热现象（即比沸点温度还高）。电炉加热时，热是由外向内通过器壁传导给试样，在器壁表面上很容易形成气泡，因此就不容易出现过热现象，温度保持在沸点上，因为气化要吸收大量的热。而在微波场中，其“供热”方式完全不同，能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”，因而，对一些低沸点的试剂，在密闭容器中，就很容易出现过热，可见，密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度，有利于试样的消化。

（3）搅拌。

由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×109次，提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。

由上讨论可知，加热的快慢和消解的快慢，不仅与微波的功率有关，还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完，应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。

微波样品前处理仪器的基本功能和方式

专业微波化学用产品有二三十种，主要分连续流动样品处理系列，高温样品处理系列，开放式样品处理系列和密闭式样品处理系列。如美国环保总署用的大型Spectroprep连续流动样品处理系统每小时可处理180个样，每天可处理几千样品，机械手自动操作从帖标/进样/搅拌/试剂添加/消解/萃取/过滤/冷却/定容等全过程，但是单价高达10万美金。以下仅介绍开放式和密闭式的一些功能：

1、开放式微波样品前处理仪器

目前常压开放式消解技术正方兴未艾。开放式是指在常压条件下对样品进行处理，其优点是可处理较大量样品，如：消解有机样品达10克以上/罐，样品萃取达50克/罐，但也有可能通过选用高沸点酸来加快速度。与密闭式相比安全性也更高，缺点是处理难消解样品的能力较密闭式略差。在密闭腔中进行不正规的临时开放式操作会污染和腐蚀整个操作系统，短时间内使用仪器就会报废，因此是不可取的。先进的专业型开放式微波样品处理系统的特征是自动化和灵活性，具有多通道自动添加各种试剂的系统，无需人工添加试剂和转移样品，可一次性完成消解、萃取、蒸发浓缩和定容等全过程。该仪器采用多通道聚焦非脉冲微波辐射主机，并能自动功率控制其温度变化，其冷凝回流系统则可使元素的回收率达到99.5%，这类仪器目前只有法国PROLAB公司和美国CEM公司生产（PROLAB已被CEM收购）。由于开放式样品前处理技术具有灵活多样的处理能力，因此作为实验室的常规工具，总体市场趋势呈增长态势，在部分先进国家的市场占有率已接近和超过密闭消解式仪器。

2、密闭式微波样品前处理仪器

密闭消解的目的是进行微量或痕量元素分析时，用以消解难溶样品并防止任何元素损失。而密闭消解的优点是无元素损失且在高压下反应非常迅速。专业开放式消解仪是通过回流系统解决元素回收问题，而密闭消解顾名思义是用高压密闭方法解决这一问题。因此要求整个反应处理过程样品都要处于严格密闭状态。正因为这样，其缺点是一般仪器的样品处理量都较小，有机物的处理量只能在0.5克左右，且有高压风险。因此要求有非常严格和复杂的控制能力和防爆设计。由于高压消解反应引起的高温会使许多元素和化合物处于气态，此时如果密封差就极易引起元素损失。