【干货】微波消解之“强悍”整理篇

3.微波加热的功率与时间

分解试样所需的能量取决于样品的用量、组成、试剂（酸）的种类及用量、容器的耐压耐温能力以及炉内样品的个数。炉内样品个数多，所需的微波功率大、时间长。密闭体系中介质的离子强度和极性决定了加热速度，离子强度大，体系升温快。在微波溶样时，可采用预消解把样品组成中一些低分子的有机物、还原性强的有机物、具挥发性的物质在常压下先与酸反应或采用阶梯式升高加热功率的方法。避免因反应过于剧烈或分解产生大量的气体（如硝酸被分解成N02等）而使压力骤升。实际使用时，先用低档功率、低档压力、低档温度，用短的加热时间，观察压力上升的快慢。经几次实验，当了解了消解试样的特性，方可一次设置高压、高温和长的加热时间。只要根据上述所介绍的方法,选择合适的消解条件,各种试样都能在短的时间内消解好。

微波消解系统的维护

A、微波消解炉的维护

1.炉腔要经常保持清洁，清洗时首先要切断电源，用软布檫拭，必要时可用洗涤剂清洗。

2.消解炉的外表面也要保持清洁，在清洗时，防止水从通风口渗入，以免损坏内部的电路和工作部件。

3.消解炉溶样完毕要及时用湿布檫拭炉腔，清除炉腔上的酸雾等污染物。

4.如果消解炉长时间不用，应拔掉电源插头，放置在干燥、通风、没有腐蚀性气体的环境中，用专用的仪器罩子罩好防尘。

B、微波消解罐的维护

1.溶样完毕要及时清洗溶样杯，由于溶样杯的材料是聚四氟乙烯，因此可用各种无机酸浸泡清洗，可用软刷子洗刷样品残留物，可用超声波清洗器清洗。用酸洗涤后，先后用自来水冲洗、纯水洗涤、晾干待用。

2.活塞密封碗的清洗可用稀酸浸泡后用水冲洗。

3.消解罐的所有部件在使用前用软纸、干抹布檫干，使用后应及时用水洗涤至无酸味，然后用软纸、干布檫干待用。

4.如果在使用过程中出现酸雾泄漏，要立刻停机，待压力下降后将消解罐的所有部件拆下，用水彻底清洗（禁用丙酮、乙醇等有机溶剂）。然后在50℃的干燥箱中干燥后再使用。

5.不要在消解罐内直接使用炸药类的硝化纤维、TNT；肼、高氯酸铵；可自燃类混合物如硝酸与茶酚混合物，硝酸与三乙胺混合物，硝酸与丙酮的混合物等；乙炔化合物；丙烯醛；乙二醇、丙二醇；烷烃类、酮类化合物等。