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1.2 碘量法
(1)原理:利用氨性氯化锌与氯化镉和脱硫液中硫氢化钠作用生成硫化锌与硫化镉沉淀,而与硫代硫酸钠分离。(碘量法)
NaHS+ZnCl2=ZnS↓+NaCl+HCl
NaHS+CdCl2=CdS↓+NaCl+HCl
过滤将其它成分分离,用碘、盐酸溶液将硫沉淀出来。
Zns+2HCl+I2=ZnCl2+2HI+S↓
CdS+2HCl+I2=CdCl2+2HI+S↓
过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
I2+Na2S2O3=2Nal+Na2S4O6
(2)仪器与试剂
恒温水浴:
2%醋酸锌镉溶液:称1g醋酸镉与1g醋酸锌溶于100ml水中,加冰醋酸0.6ml;
0.01 N碘标准溶液;
0.01 N硫代硫酸钠标准溶液;
1:2 盐酸溶液;
0.5%淀粉溶液;
浓氨水(25%~28%)。
含镉洗液:200ml水中加入2g醋酸镉约1ml,然后逐渐加入浓氨水到产生浑浊又重新溶解变清为止。
(3)测定步骤
准确吸取10ml 试液,于盛有5ml 2%醋酸锌镉溶液的250ml烧杯中,在沸水浴上加热至沉淀物凝聚,过滤,烧杯及滤纸先用含镉洗液洗涤7~8次,然后用水洗至无硫代硫酸根,(用淀粉碘试纸检验)。滤纸连沉淀移入250ml碘量瓶中。加入液80ml水、20ml0.01N 碘溶液和5ml 1:2盐酸。然后搅拌破碎滤纸,立即用硫代硫酸钠标准溶液0.01 N滴至淡黄色,加入3ml 0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。
空白试验:在80ml水中加入20ml碘溶液,5ml 1:2盐酸,3ml 0.5%淀粉溶液,用0.01 N 硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。
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