【技术解析】含铅废水处理技术讲解-北极星水处理网

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1 引言

含铅废水对人体健康和环境的破坏性影响巨大，其主要来源于采矿、铅冶炼、铸造、铅蓄电池的生产、铅酸蓄电池回收利用等过程中的工业废水.目前常用工艺主要有化学沉淀法、吸附法、生物法、膜分离法等，多存在消耗大量的化学药品、易造成二次污染、铅回收再利用率差等问题(高永等，2005;沙昊雷和陈金媛，2010;赵庆良等，2011;常玉等，2009;栗帅等，2011).含铅废水的处理与资源化是近年来工业污水处理的一大难题.

高莹莹(2013)采用恒定摩尔法研究了二壬基萘磺酸(简称DNNSA或HD)和二-(2-乙基己基)膦酸(D2EHPA，商品名P204，简称HA)混合反胶团体系对含铅废水的萃取净化，研究结果表明DNNSA-P204混合反胶团体系对废水中铅离子具有正协同萃取效果，萃取过程能较快达到平衡，油水相分层快.当萃取剂总浓度为0.01 mol ˙ L-1，DNNSA与P204的摩尔比为1 ∶ 1时，协萃系数R=4.27，正协同萃取效果最佳，与单一DNNSA反胶团体系(高莹莹等，2013)相比，DNNSA-P204混合反胶团体系表现出一定优势.然而某种萃取剂或萃取体系是否能实现工业化的一个重要标准，即是萃取剂被反萃后的重复利用效果及其损耗大小.因此负载有机相的反萃，既是被萃物质的释放过程，又是萃取剂的再生过程，是萃取分离技术研究中必不可少的一步.

调研文献发现采用简单反萃取法即低酸萃取高酸反萃，可实现对负载稀土元素的混合酸性磷类萃取体系的反萃(黄小卫等，2008;张永奇等，2009)，若在反萃过程中添加一定量的HEH/EHP有助于改善负载重稀土的HDEHP的反萃性能，较好地实现对稀土元素的回收利用.邱海浪等(2013)采用简单反萃取法实现了对负载镍的单一DNNSA反胶团溶液的反萃，所得反萃液可作为电镀镍的原料进一步回收利用，实现了对含镍电镀废水的净化及资源化.

本文采用简单反萃取法对负载铅的DNNSA-P204煤油溶液的反萃进行了研究，分别考察了反萃剂种类、反萃时间、反萃温度、反萃油水比(VO/VA)、反萃剂浓度等对负载铅的DNNSA-P204混合反胶团体系的反萃性能的影响.以期通过萃取和反萃得到富集浓缩的含铅水溶液，实现含铅废水的资源化及DNNSA-P204混合萃取剂的循环利用;实现无渣工艺，减少环境污染，并为进一步的应用研究提供基础理论数据.

2 实验部分

2.1 试剂、材料和仪器

DNNSA(50%(wt)，苏州化工厂)，磺化煤油(成都石油化工科技有限公司)均为工业纯，未作进一步纯化.其余药品均为分析纯.实验仪器主要有：GGX-6型赛曼火焰原子吸收分光光度计(北京海光仪器公司)，ALC-210.4 型电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)，THZ-C-1型台式冷冻恒温振荡器(江苏太仓市实验设备厂)，FT-IR红外光谱仪(Nicolet IS10，美国Thermo Scientific公司)，广角激光光散射仪(BI-200SM，美国布鲁克海文仪器公司).

2.2 实验方法

将含铅模拟废水和DNNSA-P204煤油溶液置于台式冷冻恒温振荡箱中恒温30 min以上，按油水比(VO/VA)1 ∶ 2准确移取两相于干燥洁净的锥形瓶中，置入台式恒温冷冻振荡箱中进行萃取;萃取完成后将混合溶液移入分液漏斗静置分层，分离下层水相，上层有机相即为反萃实验所需的负载铅的有机相.分析水相中铅离子浓度(耿薇，2010)，通过物料衡算得到有机相中铅离子浓度.

将铅离子浓度为0.019 mol ˙ L-1的DNNSA-P204煤油溶液和一定浓度的反萃剂按一定油水比加入锥形瓶中，置于一定温度的台式冷冻恒温振荡器中进行反萃实验.一定时间后取出锥形瓶，静置分层后，取下层水相，分析铅离子浓度，记为 CPb2+(aq).

3 结果与讨论

3.1 反萃剂种类对反萃率的影响

影响反胶团萃取过程的主要因素有表面活性剂的种类、浓度、水相pH值、水相离子强度和温度等，除控制水相pH值外，还可以采用调节水相离子强度来实现反萃取(徐宝财等，2004).实验所选反萃剂分别选择蒸馏水以及0.1 mol ˙ L-1的NaOH、NaCl、KCl、HCl、HNO3.

表 1 不同反萃剂对铅反萃的影响

由上表可知，NaOH与铅离子反应生成Pb(OH)2沉淀，但是在pH≥12时，Pb(OH)2溶于强碱时形成亚铅酸盐，所以NaOH溶液对DNNSA-P204负载铅的煤油溶液有一定的反萃效果.加入硝酸和盐酸时反萃取效果都比较好.由于硝酸铅水溶性最好，其工业用途较广，以下实验均采用硝酸做反萃剂，以硝酸铅的形式回收铅.

3.2 反萃时间对铅反萃的影响

反萃时间是影响铅反萃的一个重要因素，考察不同反萃时间对铅反萃的影响.由图 1可知，此反萃过程速率较快，当反萃时间超过5 min后，水相中铅离子浓度基本保持不变，可视为达到反萃平衡，以下实验反萃时间均采用5 min.

图 1 不同反萃时间对铅反萃的影响(反萃剂为硝酸、反萃剂浓度为0.5 mol ˙ L-1、反萃温度为298 K、油水比(VO/VA)为1 ∶ 1、转速200 r ˙ min-1)

3.3 反萃温度对铅反萃的影响

温度是反萃过程的一个重要参数，考察不同反萃温度对铅反萃的影响，实验结果如表 2.

表 2 不同反萃温度对铅反萃的影响

图 2 lgD与1/T关系图

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