原子荧光法测定地表水中汞的含量-中汞网

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【摘要】本文对原子荧光法测定地表水中的汞含量实验进行了分析，对相关实验参数进行了优化。实验结果表明，运用本方法对地表水水质进行测定，提取效率高、损失少、方法稳定，且实验结果的精密度和准确率均满足相关要求。

【关键词】原子荧光法;地表水;汞测定

0 引言

在地表水中，汞及其化合物主要来源于贵金属冶炼、仪器仪表制作、食盐电解以及其他军工、化工工业排放的废水中。汞及其化合物是毒性极强的重金属污染物，可经食物链在人类体内累积，从而引发全身中毒。因此，检测地表水中汞的含量十分必要。在汞含量的检测方法中，原子荧光法具有操作简单、准确性及灵敏度高等优点。基于此，笔者对原子荧光法测定地表水中汞的含量进行了详细介绍。

1 仪器与试剂

选用北京吉天仪器有限公司生产的，AFS-930型原子荧光分光光度，北京有色金属研究总院的汞元素空心阴极灯;岛津公司的FA2004N电子天平。硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、重铬酸钾(优级纯)、硼氢化钾(分析纯)、氢氧化钾(分析纯)均为西陇化工股份有限公司生产;氩气(纯度为99.99%)，安庆市六方气体产品有限责任公司;汞标液(100mg/L)：环境保护部标准样品研究所;汞标样(6.68±0.73)μg/L，环境保护部标准样品研究所;地表水的水样，共2个;去离子水;盐酸-硝酸溶液：分别量取300mL盐酸和100mL硝酸，加入400mL水中，混匀;汞标准固定液：称取0.5g重铬酸钾溶于950mL水中，加入50mL硝酸，混匀。

2 实验过程

2.1 样品制备

取完地表水后，按每升水样中加入5mL盐酸的比例加入盐酸，起稳定作用，保存水样。量取5.00mL混匀后的样品于10mL比色管中，加入1mL盐酸-硝酸溶液，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1～2次并开盖放气。冷却，用水定容至标线，混匀，待测。期间取两平行样及样品空白，编号为样品1、样品2、空白样。同时吸取汞标样，配置2个标样并对其进行10倍稀释，编号为样品3、样品4。待测。

2.2 配制标准曲线系列溶液

准确吸取5.00mL汞标准储备液于500mL容量瓶中，加入30mL盐酸，用汞标准固定液稀释至标线，混匀。此汞标准中间液的浓度为1.00mg/L。准确吸取1.00mL汞标准中间液于1000mL容量瓶中，加入3mL盐酸，用去离子水稀释至标线，混匀，此汞标准使用液浓度为1.0μg/L。

2.3 测试

进样方式为自动进样，载流：3%盐酸，还原剂：0.01%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾，负高压280V，灯电流35mA，原子化器预热温度200℃，载气流量400mL/min，积分方式：峰面积;标准曲线测定结果见表1和图1所示。

3 地表水水质中汞含量的测定结果与讨论

3.1 汞含量测定

对四个样品中汞含量进行测定，样品浓度及精密度结果见表2。

可见水样3、水样4作为质控样，其值在标准值范围内，可见待测水样1与水样2的均值作为地表水中汞的含量的最终结果，其值符合GB3838-2002《地表水环境质量标准》三类标准要求。

3.2 仪器条件的优化

仪器负高压设置为280V，电流35mA，延迟时间0.5s，氩气瓶压力为0.3MPa，开机预热1h再对水质进行测定，在此条件下进行分析，质控样汞标样线性回归方程的相关系数为0.9991～0.9995。该方法操作简便、准确、快速，提高了试样中汞含量检出的灵敏度。

3.3 标准系列、载流、还原剂的选择

标准系列为3%盐酸，载流为3%盐酸，还原剂为0.01%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾，随意变动载流或还原剂，实验显示在比例的标准系列、载流、还原剂下，质控样回收率在此仪器条件下达到最高。

3.4 方法线性范围和检出限

根据配置的标准曲线，通过空白值的测定，得出相关系数与检出限，实验结果见表3。

3.5 加标回收和精密度试验

加入高、中、低浓度分别是0.50μg/L、0.40μg/L、0.20μg/L三种含量的标准溶液，按上述方法测定，计算回收率在97.0%～103%之间，相对标准偏差为0.2%～2.2%。符合方法学要求，见表4。运用本方法对地表水水质进行测定，提取效率高、损失少、方法稳定，精密度和准确率均获得满意的结果，满足分析要求。

4 结论

综上所述，应用原子荧光法测定地表水中汞的含量具有操作简单、快捷、干扰少、检测灵敏度高、结果准确可靠等优点，可在地表水中汞含量的检测中推广应用。但由于地表水汞含量的检测中影响因素较多，因此，要加强检测过程中的控制措施，从而保证检测结果的准确性。

参考文献：

[1]兰岚.原子荧光法测定地表水中汞的分析方法[J].江西化工.2015(05)

[2]刘欢欢，刘卫丽，赵杰.原子荧光法测定2015年度苏州市地表水中的汞和砷[J].广东化工.2016(05)

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