上海：《锅炉大气污染物排放标准》（征求意见稿）-第5页-北极星大气网

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A.5.6现场回收测试

现场回收测试验证在现场条件下测量系统的性能。采集和分析三组成对(平行双样)的吸附管样品，将每组样品中的一根吸附管添加已知质量的Hg，测定样品中Hg的平均加标回收率。进行回收测试时，应估算或确定烟气中Hg的浓度。

a)采样前Hg添加量的计算

利用烟气中Hg浓度估计值、目标采样流量、以及目标采样时间，确定现场回收测试中的吸附管添加入Hg的质量。首先，确定吸附管中第一段中预计采集Hg的质量。采样前添加量必须在该预计采集质量的50%至150%内。

例：对于预计烟气中汞浓度5ug/m3(ng/L)，目标采样流量为0.40L/min，采样时间1h：(0.40L/min)×(60min)×(5ng/L)=120ng则加入60至180ng(120ng的50-150%)的汞是较适宜的。

b)现场回收测试步骤采用两个相同的采样管路，进行现场回收测试。采样前，向其中一个采样管路的吸附管前段添加Hg0，汞的添加量应为预计汞采样量的50%至150%。两个管路进行烟气采样时使用与实际现场采样相同的采样步骤。采样总体积必须在现场采样测试运行目标采样体积的±20%内。利用与现场样品相同的分析程序和仪器分析两个采样管路的吸附管，确定汞的加标回收率(R)。重复进行三次实验。在测试报告中报告各R值;三个R值的平均值必须在85%和115%之间。

注解：实际测试运行的同时可以进行现场回收测试(例如，通过使用一个可同时安装4个吸附管的探头进行采样)。现场回收测试可作为排放源的测试，也可作为汞监测系统的相对准确度(RATA)测试。为了确定具体的现场回收测试是否可以作为RATA测试运行，从添加的吸附管的第1和2段中采集的总汞质量减去添加Hg0质量。两者的差值表示烟气样品中Hg的质量，用这个烟气样品中Hg的质量除以采样体积得到排放烟气中汞浓度。将此浓度与用未加标的吸附管测量的汞浓度进行比较。如果成对采样管路中的结果符合相对偏差及其他适用的数据有效性标准，则两个汞浓度的平均值可以用作排放源的测试值或作为RATA测试的参考方法数据。

A.6采样

A.6.1取样点选择可参考《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T16157-1996)的规定选取采样点。

A.6.2采样前检漏在已安装吸附管的条件下对采样系统进行检漏。对每一个采样管路抽真空，调节真空度至约15"Hg;利用气体流量计，测定漏泄率。单个管路的漏泄率不能超过采样流量的4%。DB31/387—201713检漏通过后，小心释放采样管路中的真空。密封好吸附管入口，准备采样。

A.6.3烟气参数的测定确定或测定烟气参数(烟气温度、静压、流速、烟气湿度等)，以便于确定其它辅助条件，例如探头加热条件、初始采样流量、湿度控制等。

A.6.4样品采集

a)移除每根吸附管末端的堵头，将堵头存入洁净吸附管储存容器中。打开法兰孔盖，插入探头，紧固探头，与法兰的连接保证烟道与外界无泄漏。

b)记录原始数据，包括吸附管识别号、日期、和运行起始时间。

c)在开始采样之前，记录气体流量计初始读数、烟气温度、计温以及其它需要的信息。开始采样，以现场回收测试的采样流量为目标采样流量。采样期间每隔一定时间(小于5分钟)，记录日期和时间、样品流量、干式流量计读数、烟气温度、流量计温度(如干式流量计)、加热设备的温度，例如真空管线和探头以及采样系统真空读数。为了保持初始样品流量，必要时调节采样流量。保证每次运行取样总体积在现场回收测试取样总体积的20%之内。

d)数据记录记录基本的运行数据，例如，大气压(当使用干式流量计时，将采样体积校准到标准条件)。采样结束时，记录流量计最终读数和所有其它基本参数的最终值。

e)采样后检漏采样完成后，关闭采样泵，从采样孔取出带有吸附管的探头，小心密封每根吸附管的前端。调节真空度至采样周期内的最大真空度，对每个采样管路再进行一次检漏。记录泄漏率和真空值。每个管路的泄漏率不能超过采样期间平均采样流量的4%。每次检漏之后，小心释放采样管路的真空。

f)样品回收从探头取出已采样的吸附管并且密封两端，回收每个已采样的吸附管。擦净吸附管外壁的一些堆积物。将吸附管放入适当的样品储存容器中，并且以适当的方式进行保存。

g)烟气含湿量的测定如果用此方法(干法)进行测定的干基结果不适用于以下情况：

(1)适用的排放限值;

(2)为相对准确度进行评估的HgCEMS(湿基结果)，则必须测定烟气的含湿量并进行修正。如果要求对测量的汞浓度进行湿度修正，必须在采样时测量含湿量。

A.6.5样品处理、保存和运输

为避免样品被污染，在运输、现场操作、采样、回收、实验室分析以及吸收管中吸附介质准备期间应特别注意保持清洁。采集和分析空白试样(例如，试剂、吸收剂、现场等)有助于验证是否存在汞污染。

A.6.6样品保管

正确的样品交接程序和文件记录对保证数据完整性是至关重要的。所有样品应(包括现场样品和空白样品)建立样品保管档案(ID编号、采样日期、时间、采样点、采样人员、以及建立实验室样品运输、保存等)。

A.7质量保证和质量控制

表7-1总结了用于验证吸附管测量系统的质量保证(QA)/质量控制(QC)要求。

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