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用美国EPA推荐的Ontario-Hydro方法采样。采用动压平衡等速烟尘采样系统,用玻璃纤维滤筒收集尘粒,过滤其中的固体颗粒,从而实现烟气的气固分离。采样枪为不锈钢采样管,内壁喷涂聚氟氯乙烯。导管为硅橡胶管,并对取样枪至采样瓶导管缠绕电热带,以保持烟气温度在120℃左右。过滤后的烟气将依次通过8个采样瓶,各种形态的汞将逐一被吸收。1、2、3号采样瓶中为1N KCl 溶液,用以吸收氧化态汞(Hg2+), 4号采样瓶中为5%HNO3/10% H2O2溶液,5、6、7号采样瓶中为4%KMnO4(w/v) + 10%H2SO4(v/v)溶液,用以吸收元素汞(Hg0)。8号采样瓶中装有200~300g硅胶吸收水分。8个采样瓶均必须用冰浴冷却。
动压平衡等速烟尘采样系统:在采样管旁平行安装一支S型皮托管,平行等速采集烟气样品。采样流程如下:①设置参数:设置日期,大气压等参数;②测点分布及选择管道形状:本文实验烟道为矩形,根据壁厚、长度和宽度计算测点数为12;③传感器调零:压力,流量传感器调零;④预测流速:预测烟气流量,烟温,风量等,选择采样嘴直径;⑤跟踪采样,确认采样开始:本次实验中每个测点设定时间为5min。在采样时间内,每点采样时间到达前10s,将采样杆移动到下一个测点;⑥结束采样:采样时间到,保存采样数据。
3 样品的回收与测定
原煤中汞的测定采用HNO3-H2SO4-V2O5湿法 消化,底渣及飞灰采用微波消解法:将0.5g的灰样(误差<0.0001g)溶于3mL浓HCl+3mL浓HF+3mL浓HNO3,置于PTFE微波消解仪(MARS-5型微波加速反应器中将其密封,并缓慢加热至347kPa保持5min,然后再加热至550kPa,保持20min后冷却至室温。在消解罐中加入15mL 4%(w/v)的硼酸,再次将容器密封缓慢加热至347kPa,保持10min,然后冷却至室温,将样品倒入50mL的容量瓶中定容,待测。
采样结束后,小心地将样品玻璃纤维滤筒从过滤器支架中取下,不要损失灰样,称重滤筒与灰样,在处理过滤器时,采用酸洗过的聚丙烯或聚四氟乙烯镊子以防止玷污,此为颗粒态汞。由于灰样较少且很细,因此将滤筒与灰样一同消解。方法同上。用SYG-1型冷原子荧光光谱仪(CVAFS)进行汞的测定KCl溶液:将3个KCl吸收瓶中的溶液倒入500mL容量瓶A,用0.1NHNO3洗涤吸收瓶(包括连接部分的硅胶管),再用少量10%(w/v)盐酸羟胺溶液(几滴)作为洗液。直到棕色斑点完全被除去。清洗液全部加入容量瓶A。如果溶液清澈无色,可加入少量5%(w/v) KMnO4溶液,直到溶液呈现粉红色或浅紫色为止。90min后再次进行检查,以确保紫色稳定。
HNO3-H2O2溶液:将吸收瓶中的溶液倒入250mL容量瓶B中,用0.1NHNO3洗涤吸收瓶(包括连接部分的硅胶管)至少两遍,并将清洗液也倒入B中。
H2SO4-KMnO4溶液:将3个H2SO4-KMnO4吸收瓶中的溶液倒入500mL容量瓶C,用0.1NHNO3洗涤吸收瓶(包括连接部分的硅胶管),再用少量10%(w/v)盐酸羟胺溶液作为洗液。直到棕色斑点完全被除去。若棕色斑不容易除去,则应再加入几滴10%(w/v)羟胺溶液,直到棕色斑点完全被除去。将清洗液也到回容量瓶C中。如果C中的溶液清澈无色,则应加入少量的H2SO4-KMnO4溶液,直到溶液呈现粉红色或者淡紫色为止。
测定前,分别在容量瓶A、B、C中滴入少许10%(w/v)的硫酸羟胺溶液,使样品溶液呈无色,然后用SYG-1型冷原子荧光光谱仪(CVAFS)进行汞的测定。
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