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附录E

(规范性附录)

固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱法

E.1适用范围

本标准规定了测定船舶工业企业固定污染源废气中苯系物的气袋采样-气相色谱法。

本标准适用于船舶工业企业固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯(对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯)、苯乙烯、三甲苯(1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯)的测定。

当进样体积为1.0ml时，苯系物的检出限分别为：苯0.2mg/m3;甲苯0.3mg/m3;乙苯0.3mg/m3;二甲苯(对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯)0.3mg/m3;苯乙烯0.3mg/m3;三甲苯(1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯)0.3mg/m3。

E.2术语和定义

本方法中的苯系物包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯(对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯)、苯乙烯和三甲苯(1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯)。

E.3方法原理

苯系物(气体)用气袋采样，注入气相色谱仪，经毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高(或峰面积)外标法定量。

E.4干扰和消除

在优化后的色谱条件下未见有明显的干扰物质，如对定性结果有疑问，可采用GC/MS定性。

E.5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯及以上化学试剂。

E.5.1苯系物标准气体

含苯、甲苯、乙苯、二甲苯(对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯)、苯乙烯、三甲苯(1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯)的标准气体。

E.5.2采样气袋

按照HJ732中相关要求执行。

E.5.3高纯空气：纯度99.999%。

E.5.4高纯氮气：纯度99.999%。

E.5.5高纯氢气：纯度99.999%。

E.6仪器和设备

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。

E.6.1气相色谱仪：具有分流不分流进样口，可程序升温，配有氢火焰离子化检测器(FID)。色谱数据处理工作站或与仪器相匹配的积分仪。

E.6.21ml、5ml、10ml、50ml、100ml注射器。

E.6.3毛细管色谱柱：HP-Innowax30m×0.53mm×1.0µm，或使用其他等效毛细柱。

E.7样品

E.7.1样品采集

按照HJ732中相关要求执行。

E.7.2样品保存

将采集好的气袋样品在室温条件下，避光保存，24h内分析完毕。

E.8分析步骤

E.8.1气相色谱参考条件

柱温：初始温度50℃，保持7.5min，以每分钟25℃的速率升至140℃，保持10min;

进样口：不分流进样，温度220℃;

气体流量：高纯氮气，9ml/min;

检测器：温度250℃。

待仪器的各项参数达到方法规定的值，并确定FID基线走平后进行样品分析。

E.8.2工作曲线的绘制

分别从苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯和三甲苯的标准气体中，按下表配制苯系物标准气体(mg/m3)：

将配置好的标准气体通过气袋进样仪进样，按照仪器参考条件(8.1)，从低浓度到高浓度依次测定。取1ml进样，以峰面积(峰高)为纵坐标，苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、三甲苯的浓度为横坐标，绘制工作曲线。苯系物标准谱图见图E1。

图E1苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯、1,3,5-三甲苯、苯乙烯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯的色谱图

E.8.3样品测定

按工作曲线(8.2)相同条件，准确取1ml样品气体注入气袋进样仪，按绘制工作曲线相同的条件进行样品分析。

E.8.4空白试验

按工作曲线(8.2)相同条件，取氮气进行空白试验。

E.9结果计算与表示

E.9.1结果计算

根据测得固定污染源废气中苯系物的峰面积(峰高)，从校准曲线直接计算苯系物浓度。

固定污染源废气中苯系物的浓度按下式计算：

E.9.2结果表示

测定结果浓度大于等于10mg/m3时，保留3位有效数字，测定结果浓度小于10mg/m3时，保留到小数点后1位。

E.10精密度和准确度

E.10.1方法精密度

对含苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯浓度为5mg/m3和200mg/m3的两组样品进行测定，实验室内相对标准偏差范围为：1.392%~2.847%和0.234%~0.645%;

对三甲苯浓度为1mg/m3和4mg/m3的两组样品进行测定，实验室内相对标准偏差范围为：2.93%~4.63%和0.478%~0.735%。

E.10.2方法准确度

验证实验室对苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯加标量为5mg/m3和200mg/m3的两组样品进行加标回收测定，加标回收率为：92.5%~102.0%和94.0%~101.4%;

验证实验室对三甲苯加标量为1mg/m3和4mg/m3的两组样品进行加标回收测定，加标回收率为：89.5%~104.0%和107.0%~112.0%。

E.11质量保证和质量控制

E.11.1空白试验

每分析一批(≤20个)样品应附带一个全程空白。所有空白测试结果应低于方法检出限。

E.11.2校准

每批样品分析时应带一个中间浓度校核点，中间浓度校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差应不超过20%。若超出允许范围，应重新配制中间浓度点标准气体，若还不能满足要求，应重新绘制校准曲线。

E.11.3平行样

每分析一批(≤20个)样品应附带一个平行样，平行样中各组分相对偏差在20%以内。

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