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将配置好的标准气体通过气袋进样仪进样,按照仪器参考条件(8.1),从低浓度到高浓度依次测定。取1ml进样,以峰面积(峰高)为纵坐标,苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、三甲苯的浓度为横坐标,绘制工作曲线。苯系物标准谱图见图E1。
图E1苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯、1,3,5-三甲苯、苯乙烯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯的色谱图
E.8.3样品测定
按工作曲线(8.2)相同条件,准确取1ml样品气体注入气袋进样仪,按绘制工作曲线相同的条件进行样品分析。
E.8.4空白试验
按工作曲线(8.2)相同条件,取氮气进行空白试验。
E.9结果计算与表示
E.9.1结果计算
根据测得固定污染源废气中苯系物的峰面积(峰高),从校准曲线直接计算苯系物浓度。
固定污染源废气中苯系物的浓度按下式计算:
E.9.2结果表示
测定结果浓度大于等于10mg/m3时,保留3位有效数字,测定结果浓度小于10mg/m3时,保留到小数点后1位。
E.10精密度和准确度
E.10.1方法精密度
对含苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯浓度为5mg/m3和200mg/m3的两组样品进行测定,实验室内相对标准偏差范围为:1.392%~2.847%和0.234%~0.645%;
对三甲苯浓度为1mg/m3和4mg/m3的两组样品进行测定,实验室内相对标准偏差范围为:2.93%~4.63%和0.478%~0.735%。
E.10.2方法准确度
验证实验室对苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯加标量为5mg/m3和200mg/m3的两组样品进行加标回收测定,加标回收率为:92.5%~102.0%和94.0%~101.4%;
验证实验室对三甲苯加标量为1mg/m3和4mg/m3的两组样品进行加标回收测定,加标回收率为:89.5%~104.0%和107.0%~112.0%。
E.11质量保证和质量控制
E.11.1空白试验
每分析一批(≤20个)样品应附带一个全程空白。所有空白测试结果应低于方法检出限。
E.11.2校准
每批样品分析时应带一个中间浓度校核点,中间浓度校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差应不超过20%。若超出允许范围,应重新配制中间浓度点标准气体,若还不能满足要求,应重新绘制校准曲线。
E.11.3平行样
每分析一批(≤20个)样品应附带一个平行样,平行样中各组分相对偏差在20%以内。
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