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2.吹扫捕集成为水和土壤介质的主要分析方法
方法5030和5035是分别描述对水和土壤吹扫捕集的方法。已经有商业化的自动进样的仪器,样品放40ml样品瓶装到进样器中其余的步骤由进样器按预定的程序完成。高浓度样品用甲醇萃取,取一部分(10-40(VL)混入水中按水样分析,稀释倍数是100到几千倍。虽然吹扫捕集的方可满足大多法规要求挥发性有机物的分析。还有一部分挥发性化合物不适用这一方法分析。在水的分析中是否可得到可以接受的回收率,是用综合水中溶解度和蒸汽的亨利常数作为判断依据。方法8260中对那些不适于吹扫捕集分析的化合物作了说明。直接注射适用绝大多数的化合物。
3.环境空气分析钢罐取样冷冻浓缩
目前较普遍方法TO-14和TO-15Summa钢罐取样和冷冻浓缩在环境空气分析上,TO-15是专门针对GCMS方法,在环境空气V0Cs检测中占主要地位。
钢罐取样冷冻浓缩,被认为V0C在Summa罐中能完整的保存,是全空气分析方法,相对于吸附剂法,有两个优势,一是避免了V0Cs和吸附剂的作用发生变化的可能性,可以对一个样品做多次分析提高检测的精度。吸附管要求在取样现场对采样的体积、温度和压力作准确地测定。一个吸附管样品只能是分析一次,为避免污染物浓度超出校准曲线的范围,取样体积必需适量。环境空气中的V0Cs已经积累一些数据,表3列出环境空气中V0Cs浓度范围,表4中空气毒物的本底浓度为取得合适体积的吸附管样品提供参考数据。但污染源样品一次取到适量样品仍不容易。目前summa钢罐取样分析的设备仍以冷冻浓缩技术为主,在这一过程中需消耗几升的液氮。在流动实验室或空气监测站要保持足够的液氮供应不是一件易事。用吸附浓缩技术或直接用吸附管取样是解决这一问题的途径。流动或车载式实验室配备的大气分析的仪器是以吸附剂取样和吸附浓缩技术的分析设备。自动进样仪器的推广也使吸附管的方法应用比较普遍。
4.流动实验室和现场测定能力增强
化工产品在生产和运输事故泄露危及公共安全和健康,需要大量即時的检测数据,采取有效的应急措施,判断事故发生后环境状况是否恢复正常,挥发性有机物在流动性、气相扩散性和可燃性上比其他类别的化学物更具应急重要性。流动实验室配备挥发性有机物测定能力是必备的。二十年前流动实验室已经开始配备GC-MS用于现场的检测,2001年911事件之后,反恐的需要把化学事故应急推向新的高度,美联邦的应急流动实验室的配备和一所中等规模的环境实验室相当,配有5-10台GC-MS,1-2台吹扫捕集设备,吸附管空气样品取样分析,实验室是信息系统(LIMS),甚至配备HPLC-MS和直接进样T0F-MS,用于快速鉴定有机化合物。配套的样品制备流动实验室,可使流动实验室的系统具备每天分析100-200样品的能力。检测能力和速度,能支持现场化学事故应急和反恐事件应对的要求。流动实验室也是现场污染调查的有效手段。
5.检测方法的选择向以效能为基础的测量系统(PBMS)转变
上述PBMS是英文(performancebasedmeasurementsystem)的缩写。在各种检测方法制定早期强调用什么方法,甚至一些技术细节。排放许可文件往往是硬性规定检测方法。在管理的创新中,考虑到方法的实用性和成本和促进检测技术的更新,在方法选择上的给予灵活性、加速批准满足法规要求新方法制定和应用。强调需要完成什么和达到什么目的,把如何完成的技术细节留给实施者。这些要求包括,监测项目要回答什么问题、收集的数据用来支持的决策、在决定時可以接受的不确定水平以及所产生的文件和记录应否满足要求。监测项目的实施实验室虽然有更多的灵活性,但必须在方法的选择和实施细节上充分考虑监测项目的的目的和需求,并提供足够的数据表明是实施的过程满足监测项目的要求,其中包括质量保证计划,检测质量报告,以及检测过程中出现的问题对数据收集和决策的影响的说明。数据使用机构和项目管理机构也担负数据和报告的审核责任,确认检测数据符合预期,能支持数据用途和决策。例如在近期修改的饮用水方法5244方法中有关方法灵活性一节,对吹扫捕集操作参数给予实验室灵活性。但是专门说明只为省钱、省时间而降低方法的实效是不允许的。样品的收集和保存要求以及质量控制要求是绝对不允许随意变更。在实施PBMS,政策层面较容易,具体到技术细节哪些可以灵活那些不可以并不显而易见。
三、挥发性有机物分析的核心技术
挥发性有机物浓缩和进样技术的概念和设备,建在立气体流量控制、温度控制、气路转换、程序控制的技术基础上。自动进样器使挥发性有机物检测的能力和质量提高。这一技术所要完成的是,将VOCs从水中吹脱的气体,从气体中浓缩下来,然后再将浓缩下来的VOCs输送到气相色谱中分离测定。在和GCMS配合主要是有两项关键技术,一是热脱附气流和毛细管柱载气流速匹配。把吸附剂中的VOCs热解析转移到毛细管柱上,需要几十毫升气体,因为直接连接质谱检测器毛细柱的流速只能在lml/min.左右。热解析流速低会造成色谱峰变宽,低沸点的VOCs无法定量。二是浓缩近样过程中的水分控制。吹扫捕集是用惰性气体将VOCs从水中吹出,是该温度下的饱和水蒸汽。这些水蒸气需尽可能减少(<1mg)以保持进样初期质谱真空系统处在良好的状态。下面两个图这两个问的解决的技术现状。空气VOCs的方法是用多级浓缩和冷冻聚焦,是将浓缩后的VOCs,全部导人GC-MS。水中的VOCs的方法相对简单,使用一级吸附剂浓缩,以分流(3:1)进样方式匹配毛细柱流速和减少水汽的作用,但是样品中只有30分之一的VOCs进入GCMS。近期质谱检测的灵敏度的使方法的检出限或最低定量浓度满足环境质量的要求。这两个浓缩进样技术还有很大的改进空间。
四、国内挥发性有机污染物分析技术
国内有机污染分析晚于美国十几年,在90是年代末国家环境检测总站开始组织一些省市环境检测技术骨干到美国的环境检测实验室进修,对方法和操作获得实践经验。在中国的环境的国家标准和行业标准中也有不少方法也充分参考美国的环境检测方法。国家多年在环境检测能力的建设和投人的投人,中国上百个实验室具备用参考美国方法检测VOCs的能力。甚至仪器设备的型号比美国许多环境检测实验室还要新。从最近发布的“水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱HJ639-2012”标准已经体现美国同类方法的主要技术要素,也就是说一些有条件和有经验的实验室可以达到美国实验室的水平。但与美国同类方法相比,一些技术和要求的细节体现不够,如果实践经验不足,据此编写实验室的标准操作流程会有一定难度。另一个差距是美国在方法中特别强调质控的要求,这些要求是经过充分实践证明是可以达到的,在质量要求上是必须达到的。由于国内VOCs检测还没作为常规项目,因此没有足够大的需求和平台,培育一批能够在短期产生大量满足质量要求的实验室和分析人员还需要时间。一般来说一个从事有机污染物分的人员需要在有经验的指导下,亲手分析上千个样品才能获得足够的经验。
五、中国发展环境VOCs检测技术的建议
对VOCs污染的控制的和对VOCs对环境质量的影响的重视,对环境中VOCs的检测需求增加是必然的。经济有效的获得大量VOCs检测数据支持环境管理的政策和评价环境管理措施的实施效果是一项重要工作。检测服务的市场化是有效的利用社会资源促进环保产业必须的途径,技术培训是提高数据质量的基础,对检测数据审核是发现问题不断改进必要措施。做则建议建立一套切实可行VOCs检测的质量控制要求,由有经验的人员对相关质量数据做详细的审核,是提高检测技术水平和获得质量确定数据有效的措施。应该考虑对现有的VOCs取样浓缩进样技术做改进,制造新一代VOCs的设备。
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