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A.4试剂
A.4.1盐酸:ρ(HCl)=1.19g/ml,优级纯。
A.4.2硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/ml,优级纯。
A.4.3甲醇(CH3OH),优级纯。
A.4.4冰醋酸(CH3COOH)。
A.4.5氢氧化钾(KOH)。
A.4.6醋酸钠(CH3COONa)。
A.4.7五水硫酸铜(CuSO4˙5H2O)。
A.4.8四丙基硼化钠[NaB(C3H7)4]:纯度≥98%,常温密闭避光保存。
A.4.9盐酸溶液:1+1。
A.4.10盐酸溶液:1+9。
A.4.11氢氧化钾溶液:ρ(KOH)=20g/L。称取2.0g氢氧化钾(B.4.5),溶于100ml水中,混匀,贮于具螺口的塑料瓶或玻璃瓶中。
A.4.12四丙基硼化钠溶液:ρ[NaB(C3H7)4]=10g/L。
溶解1.0g四丙基硼化钠(A.4.8)于100ml预先冷却至0℃~4℃的氢氧化钾溶液(A.4.11)中,摇匀,快速分装于多个1.5ml带密封垫的螺口玻璃瓶中,于-18℃±2℃冷冻,可保存6个月。临用时,取一小瓶试剂,待瓶内冰块融化约一半时使用。融化后的四丙基硼化钠溶液不稳定,一次性使用。
A.4.13醋酸-醋酸钠缓冲溶液:c(CH3COOH-CH3COONa)=2mol/L,pH≈6.0。
称取25.7g醋酸钠(A.4.6)溶解于80ml水中,加入1.06ml冰醋酸(A.4.4),用水稀释至100ml。该溶液存放于塑料试剂瓶中,临用现配。
A.4.14饱和硫酸铜溶液。称取50g五水硫酸铜(A.4.7),溶于100ml水中,混匀,存放于塑料试剂瓶中,使用时取上层溶液。
A.5标准溶液
A.5.1甲基汞标准溶液:(CH3Hg+)=1.00mg/L。购买市售有证标准溶液(易溶于水),开封后于4℃下冷藏、避光、密封可保存8个月。
A.5.2乙基汞标准溶液:(C2H5Hg+)=1.00mg/L。购买市售有证标准溶液(易溶于水),开封后于4℃下冷藏、避光、密封可保存8个月。
A.5.3混合标准中间溶液:(CH3Hg+)=10.0μg/L;(C2H5Hg+)=10.0μg/L。
分别移取500μl甲基汞标准溶液(A.5.1)和乙基汞标准溶液(A.5.2)于50ml容量瓶中,加入250μl冰醋酸(A.4.4)及100μl盐酸(A.4.1),用水稀释至标线。
A.5.4混合标准使用溶液Ⅱ:(CH3Hg+)=0.1μg/L;(C2H5Hg+)=0.10μg/L。
移取0.5ml混合标准中间溶液(A.5.3)于50ml容量瓶中,加入250μl冰醋酸(A.4.4)及100μl盐酸(A.4.1),用水稀释标线,此溶液在带聚四氟乙烯螺旋盖的棕色试剂瓶或含氟聚合物瓶中避光冷藏可保存8个月。
A.6采样和样品制备
A.6.1采样
按照HJ/T91、HJ/T164和HJ442的相关规定采集水样。分析水溶性烷基汞的样品,样品采集后尽快用过滤装置(A.3.10)过滤至采样瓶(A.3.1)中;分析总烷基汞的样品,样品直接采集至采样瓶(A.3.1)。样品采集后,淡水样品每升样品添加4ml盐酸(A.4.1);海水样品每升样品添加2ml硫酸(A.4.2),并用干净的聚乙烯(PE)袋密封采样瓶,置于阴凉处避光保存。分析指标为甲基汞的样品在8d内完成分析,分析指标为烷基汞的样品在3d内完成分析。
A.6.2样品制备
量取45.0ml样品于60ml蒸馏瓶中,加入0.10ml饱和硫酸铜溶液(A.4.14),摇匀。在与之配套的接收瓶中加入4.5ml水和0.50ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液(A.4.13),摇匀。标记每一对蒸馏瓶和接收瓶,分别放入加热与冷却装置中,并用特氟龙材质管线连接,确保蒸馏瓶密封。
加热装置温度设定在125℃,当蒸馏出约80%的样品量(达到41ml刻度线,整个蒸馏过程持续约3h~4h)时,停止蒸馏,用水将接收瓶中的馏出液稀释到45.0ml,摇匀待测。
蒸馏过程如图3所示。如果样品蒸馏量超过85%,用pH试纸对溜出液的pH值进行检测,如果pH值小于3.5,则该样品作废。
A.6.3空白试样制备
以以实验用水代替样品,按照与样品制备(A.6.2)相同的步骤进行实验室空白试样的制备。
A.7分析步骤
A.7.1仪器参考条件
A.7.1.1吹扫捕集参考条件
吹扫气(氮气或氩气)流速:350ml/min±50ml/min;吹扫时间:约9.0min;脱附温度:120℃~140℃;脱附时间:9s~20s。
A.7.1.2色谱与裂解参考条件
填充柱:36℃~55℃,载气(氩气)流速:35ml/min~40ml/min;毛细管柱:85℃~95℃,载气(氩气)流速:15ml/min±2ml/min;裂解温度:700℃~900℃。
A.7.1.3冷原子荧光检测器参考条件
光电倍增管(PMT)电压:690V;基线噪声<100μV;载气流量与色谱柱载气流量一致,其他按照仪器操作说明书进行设定。
A.7.2校准
A.7.2.1标准系列的配制
原位吹扫捕集进样:在进样瓶(A.4.11)中预先加入30ml水和500μl醋酸-醋酸钠缓冲溶液(A.4.13),用移液器(A.5.9)分别移取0μl、50μl、100μl的混合标准使用液Ⅱ(A.5.4)和20μl、50μl、200μl混合标准溶液Ⅰ(A.5.3)注入其中,配制成目标化合物含量分别为0pg、5.0pg、10pg、20pg、50pg、200pg的六个浓度点的标准系列,分别在每个进样瓶中加入50μl四丙基硼化钠溶液(A.4.12),立即密闭进样瓶,轻振摇匀,反应20min后测定。
异位吹扫捕集进样:在进样瓶(A.3.11)中预先加入40ml水和500μl醋酸-醋酸钠缓冲溶液(A.4.13),用移液器(A.3.9)分别移取0μl、50μl、100μl的混合标准使用液Ⅱ(A.5.4)和20μl、50μl、200μl混合标准溶液Ⅰ(A.5.3)注入其中,配制成目标化合物含量分别为0pg、5.0pg、10pg、20pg、50pg、200pg的六个浓度点的标准系列,分别在每个进样瓶中加入50μl四丙基硼化钠溶液(A.4.12),加水至满瓶,密封,反应20min后测定。
A.7.2.2校准曲线的建立
按照仪器参考分析条件(A.7.1),由低含量到高含量依次进行测定,以标准系列溶液中甲基汞或乙基汞含量(pg)为横坐标,以其对应的峰面积或峰高为纵坐标,建立校准曲线。
A.7.3标准色谱图
A.7.4试样的测定
采用原位吹扫捕集进样的设备取30ml待测试样(A.6.2);采用异位吹扫捕集进样的设备取40ml待测试样(A.6.2)于进样瓶中(A.3.11),加入50μl四丙基硼化钠溶液(A.4.12),
按照与校准曲线的建立(A.7.2.2)相同的操作步骤和仪器分析条件进行试样的测定。
A.7.4空白试样的测定
按照与试样的测定(A.7.4)相同的操作步骤和仪器条件进行空白试样的测定。
A.8结果计算与表示
样品中烷基汞的质量浓度(ng/L)按公式(1)计算:
式中:ρi——样品中目标化合物的浓度,ng/L;
m1——由校准曲线计算得到的目标化合物的含量,pg;
V0——样品蒸馏后的定容体积,ml;
V1——试样进样体积,ml;
V——水样体积,ml;
f——稀释倍数。
当测定结果小于1.00ng/L时,保留小数点后二位;当测定结果大于等于1.00ng/L时,保留三位有效数字。
A.9精密度和准确度
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