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A.7分析步骤
A.7.1仪器参考条件
A.7.1.1吹扫捕集参考条件
吹扫气(氮气或氩气)流速:350ml/min±50ml/min;吹扫时间:约9.0min;脱附温度:120℃~140℃;脱附时间:9s~20s。
A.7.1.2色谱与裂解参考条件
填充柱:36℃~55℃,载气(氩气)流速:35ml/min~40ml/min;毛细管柱:85℃~95℃,载气(氩气)流速:15ml/min±2ml/min;裂解温度:700℃~900℃。
A.7.1.3冷原子荧光检测器参考条件
光电倍增管(PMT)电压:690V;基线噪声<100μV;载气流量与色谱柱载气流量一致,其他按照仪器操作说明书进行设定。
A.7.2校准
A.7.2.1标准系列的配制
原位吹扫捕集进样:在进样瓶(A.4.11)中预先加入30ml水和500μl醋酸-醋酸钠缓冲溶液(A.4.13),用移液器(A.5.9)分别移取0μl、50μl、100μl的混合标准使用液Ⅱ(A.5.4)和20μl、50μl、200μl混合标准溶液Ⅰ(A.5.3)注入其中,配制成目标化合物含量分别为0pg、5.0pg、10pg、20pg、50pg、200pg的六个浓度点的标准系列,分别在每个进样瓶中加入50μl四丙基硼化钠溶液(A.4.12),立即密闭进样瓶,轻振摇匀,反应20min后测定。
异位吹扫捕集进样:在进样瓶(A.3.11)中预先加入40ml水和500μl醋酸-醋酸钠缓冲溶液(A.4.13),用移液器(A.3.9)分别移取0μl、50μl、100μl的混合标准使用液Ⅱ(A.5.4)和20μl、50μl、200μl混合标准溶液Ⅰ(A.5.3)注入其中,配制成目标化合物含量分别为0pg、5.0pg、10pg、20pg、50pg、200pg的六个浓度点的标准系列,分别在每个进样瓶中加入50μl四丙基硼化钠溶液(A.4.12),加水至满瓶,密封,反应20min后测定。
A.7.2.2校准曲线的建立
按照仪器参考分析条件(A.7.1),由低含量到高含量依次进行测定,以标准系列溶液中甲基汞或乙基汞含量(pg)为横坐标,以其对应的峰面积或峰高为纵坐标,建立校准曲线。
A.7.3标准色谱图
A.7.4试样的测定
采用原位吹扫捕集进样的设备取30ml待测试样(A.6.2);采用异位吹扫捕集进样的设备取40ml待测试样(A.6.2)于进样瓶中(A.3.11),加入50μl四丙基硼化钠溶液(A.4.12),
按照与校准曲线的建立(A.7.2.2)相同的操作步骤和仪器分析条件进行试样的测定。
A.7.4空白试样的测定
按照与试样的测定(A.7.4)相同的操作步骤和仪器条件进行空白试样的测定。
A.8结果计算与表示
样品中烷基汞的质量浓度(ng/L)按公式(1)计算:
式中:ρi——样品中目标化合物的浓度,ng/L;
m1——由校准曲线计算得到的目标化合物的含量,pg;
V0——样品蒸馏后的定容体积,ml;
V1——试样进样体积,ml;
V——水样体积,ml;
f——稀释倍数。
当测定结果小于1.00ng/L时,保留小数点后二位;当测定结果大于等于1.00ng/L时,保留三位有效数字。
A.9精密度和准确度
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