北极星

搜索历史清空

  • 水处理
您的位置:环保水处理市政污水标准正文

上海:《污水综合排放标准》(二次征求意见稿)

2018-02-02 09:08来源:北极星环保网关键词:污水处理水环境上海收藏点赞

投稿

我要投稿

A.10质量保证和质量控制

A.10.1空白

每批样品应至少做一个实验室空白,空白值应低于方法检出限。

A.10.2校准曲线

初始校准:每次分析样品前均应绘制包括0点在内的至少6个浓度点的校准曲线,曲线的相关系数≥0.996。

连续校准:样品测定期间每日至少测定1次曲线中间浓度的标准溶液,目标化合物的测定结果与标准值间的相对误差应在±20%以内。否则,绘制新的校准曲线。

A.10.3平行双样

每批样品至少测定10%的平行双样,样品数少于10个时,至少测定一个平行双样。其测定结果的相对偏差应≤20%。

A.10.4基体加标

每批样品至少测定2个基体加标,甲基汞加标回收率控制在75%~120%之间;乙基汞加标回收率控制在70%~120%之间。2个测定结果的相对偏差应≤20%。若不在范围内,

应考虑存在基体干扰,可采用稀释样品的方法消除干扰。

A.11注意事项

A.11.1四丙基硼化钠有毒,操作时必须在通风橱中进行,并佩戴手套和口罩,取用或加入时应迅速并及时密封。过期的四丙基硼化钠溶液或使用过的空瓶,应放入盛有盐酸溶液(A.4.9)的大烧杯中,于80℃加热分解残留物,待烧杯中溶液体积减少1/2时,收集剩余的废酸液,统一处置。

A.11.2洁净水体可不进行蒸馏,采取直接衍生化进行分析,样品分析前应调节样品pH值至5.0~6.5之间。

A.11.3衍生化前定量体积水样中Hg2+

含量必须低于1ng。

A.11.4样品蒸馏3h后,应检查所有蒸馏样品瓶以避免样品蒸馏过度。当接收瓶中的样品量达到刻度线时,应及时移除蒸馏瓶。

A.11.5对于Hg2+含量较高的样品需在上机后加进空白样品,防止影响后续样品的分析。

A.11.6实验所用的所有器皿(采样瓶、蒸馏瓶、接收瓶、进样瓶、特氟龙管路等)应在盐酸溶液(A.4.10)中浸泡至少24h,或加入盐酸溶液(A.4.10)后在80℃条件下加热6h~12h,最后用水在洁净的实验室内冲洗三次。玻璃瓶放入马弗炉450℃条件下灼烧4h,冷却后待用。特氟龙材质的蒸馏瓶、接收瓶及管路需在洁净实验台上用无汞干燥空气或氮气吹干,然后用干净的双层聚乙烯袋子包装,标记之后储存以待使用。

附录B

(资料性附录)

水质总锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法

B.1方法原理

将消解处理过的试样直接加入石墨炉,在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐时产生吸收,将测定的试样吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定试样中被测元素的浓度。

B.2适用范围

B.2.1本操作规程适用于废水中总锡的测定。

测量范围与能用仪器的特性有关。通常情况下方法最低检出限为0.02mg/L,仪器的测量范围为0.02~0.30mg/L。

B.2.2干扰

废中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定,但与锡的浓度为0.05mg/L,而砷、钙、镍和磷酸根的浓度超过800mg/L,锌的浓度超过700mg/L,铵的浓度超过520mg/L,碳酸根的浓度超过250mg/L,氟离子浓度超过200mg/L,镉和锰的浓度超过150mg/L,铅的浓度超过125mg/L,铜和锑的浓度超过100mg/L,镁的浓度超过50mg/L,铝的浓度超过25mg/L,硫酸根的浓度超过2mg/L,硒的浓度超过1mg/L。以及硝酸根浓度超过3%(v/v)时,将会明显干扰锡的测定。

B.3仪器

原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有石墨炉和背景校正器,光源选用空心阴极

灯或无极放电灯。仪器操作参数参照厂家的说明进行选择。

B.4试剂

B.4.1锡标准贮备液:1.000mg/mL。

称取1.000g光谱纯锡粒(99.999%),(称量前用稀硫酸洗去表面氧化物,再用去离子水去酸,烘干,冷却后称量)用10mL盐酸加热溶解,用10%盐酸稀释至1000mL。

B.4.2锡标准使用液:0.600mg/L。

用10%盐酸稀释锡标准贮备液配制。

B.4.3硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯。

B.4.4盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL,优级纯。

B.4.5高氯酸(HClO3):ρ=1.67g/mL,优级纯。

B.4.6硝酸钯溶液:

称取硝酸钯0.108g溶于10mL(1+1)硝酸,用水定容至500mL,每mL含Pd10ug。

B.4.7重铬酸钾溶液:15mg/mL。

称取15.000g重铬酸钾(G.R级),溶于适量去离子水中,用水稀释至1000mL。

B.5采样和样品制备

B.5.1定义

金属总量:未经滤膜的样品消解后测得的金属,或样品中溶解和悬浮的两部分金属的含量。

B.5.2采样

用聚乙烯塑料瓶采集样品。分析金属总量的样品,采集后立即加硝酸(B.4.3)酸化至pH1~2,正常情况下,每升样品中加入2mL硝酸(B.4.3)。

B.5.3试样的保存

经酸化的试样,常温下可保存一个月。

B.6分析步骤

B.6.1试样的制备

B.6.1.1取50.0mL混合均匀试样,置于100mL烧杯中,加入5mL硝酸(B.4.3),在电热板上加热至近干,再加入1~2mL高氯酸(B.4.5),加热冒烟至近干。若试样仍混浊不清,颜色较深,再补加1mL高氯酸(B.4.5)继续消解至试液清澈透明,呈浅色或无色,并蒸至近干。取下稍冷,加10mL硝酸溶液(B.4.3)溶解可溶性盐类。若出现沉淀,用中速滤纸滤入50mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。

B.6.2空白试验溶液的制备

在测定试样的同时,用去离子水代替试样,配制全程序空白溶液,按(B.7.1.2)步骤测定。

B.6.3校准溶液系列的制备

参照表B.1,在10mL具塞比色管中,加入锡标准使用液(B.4.1)和1mL重铬酸钾溶液(B.4.7),配制至少5个工作标准溶液,用去离子水定容至10mL,具浓度范围应包括试样被测元素的浓度。

B.7校准和测定

B.7.1光谱测量

B.7.1.1表B.2和表B.3是仪器测试的各项参数。

B.7.1.2根据表B.2和表B.3选择仪器各参数,设置石墨炉升温程序,空烧至石墨炉稳定。向石墨管内加入空白液,工作标准液和试样,记录吸光度。

B.7.1.3根据扣除空白液吸光度后的样品吸光度,从校准曲线(B.7.2.2)上查出样品中的锡浓度。

B.7.2绘制校准曲线

B.7.2.1将(B.6.3)所制备的标准系列,按(B.7.1.2)步骤测定。

B.7.2.2用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线。

B.8结果表示

总锡的浓度按下式计算:ρ=(ρ1-ρ2)×f式中:

ρ--试样中总锡的浓度,mg/L;

ρ1--稀释后试样中总锡的浓度,mg/L;

ρ2--稀释后空白液中总锡的浓度,mg/L;

f--稀释倍数。

测定结果小数位数与方法检出限保持一致,最多保留三位有效数字。

B.9精密度和准确度

见表B.4。

B.10注意事项

B.10.1实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后,在硝酸溶液(B.4.3)中浸泡,使用前用水洗净。

B.10.2在配制标准溶液时,使用的稀释液应为10%HCl,以避免水解。

B.10.3由于仪器的不同,本方法的仪器分析参数可根据各仪器的情况进行调整。

投稿与新闻线索:电话:0335-3030550, 邮箱:huanbaowang#bjxmail.com(请将#改成@)

特别声明:北极星转载其他网站内容,出于传递更多信息而非盈利之目的,同时并不代表赞成其观点或证实其描述,内容仅供参考。版权归原作者所有,若有侵权,请联系我们删除。

凡来源注明北极星*网的内容为北极星原创,转载需获授权。

污水处理查看更多>水环境查看更多>上海查看更多>