福建：工业企业挥发性有机物排放标准（报批稿）-第4页-北极星VOCs在线

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附录C

（规范性附录）

工艺措施及管理要求

C.1所使用的原辅材料中的VOCs含量应符合国家相应标准的限量要求。

C.2鼓励生产和使用水基型、无有机溶剂型、低有机溶剂型、低毒、低挥发的产品和材料。

C.3含VOCs的原辅材料在储存和输送过程中应保持密闭，使用过程中随取随开，用后应及时密闭，

以减少挥发。

C.4产生含挥发性有机物废气的生产和服务活动，应当在密闭空间或者设备中进行，并按照规定安装、使用污染防治设施；无法密闭的，应当采取措施减少废气排放。

C.5企业应安装有效的净化设施，净化设施应先于生产活动及工艺设施启动，并同步运行；后于生产活动及工艺设施关闭。

C.6严格控制VOCs处理过程中产生的二次污染，对于催化燃烧和热力焚烧过程中产生的含硫、氮、氯等元素的废气，以及吸附、吸收、冷凝、生物等治理过程中所产生的含有机物废水、固废等应妥善处理，并达到相应标准要求后排放。

C.7净化设施的运行参数应符合设计文件的要求，必须按照生产厂家规定的方法进行维护，填写维护记录，并在环境保护行政主管部门备案。

C.8工业企业应做以下记录，并至少保持3年。记录包括但不限于以下内容：

C.8.1所有含VOCs物料（提取剂、涂料、稀释剂、固化剂、清洗剂等)需建立完整的购买、使用记录，记录内容必须包含物料名称、VOCs含量、购入量、使用量、回收和处置量、计量单位、作业时间及记录人等。

C.8.2含有VOCs物料使用的统计年报应该包括上年库存、本年度购入总量、本年度销售产品总量、本年度库存总量、产品和物料的VOCs含量、VOCs排放量、污染控制设备处理效率、排放监测等数据。

C.8.3安装挥发性有机物处理设施的企业应做如下记录，并至少保存3年。记录包括但不限于以下内容：

a）热力焚烧装置：燃料或电的消耗量、燃烧温度、烟气停留时间；

b）催化焚烧装置：催化剂种类、用量及更换日期，催化床层进、出口温度；

c）吸附装置：吸附剂种类、用量及更换/再生日期，操作温度；

d）洗涤吸收装置：洗涤槽循环水量、pH值、排放总量等；

e）其他污染控制设备：主要操作参数及保养维护事项；

f）挥发性有机物污染治理设施、生产活动及工艺设施的运行时间。

附录D

（规范性附录）

固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱法

D.1适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中苯系物的气袋采样-气相色谱法。

本标准适用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯（对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯）、苯乙烯、三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯）的测定。

当进样体积为1.0ml时，苯系物的检出限分别为：苯0.2mg/m3；甲苯0.3mg/m3；乙苯0.3mg/m3；二甲苯（对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯）0.3mg/m3；苯乙烯0.3mg/m3；三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯）0.3mg/m3。

D.2术语和定义

本方法中的苯系物包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯（对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯）、苯乙烯和三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯）。

D.3方法原理

苯系物（气体）用气袋采样，注入气相色谱仪，经毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高（或峰面积）外标法定量。

D.4干扰和消除

在优化后的色谱条件下未见有明显的干扰物质，如对定性结果有疑问，可采用GC/MS定性。

D.5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯及以上化学试剂。

D.5.1苯系物标准气体

含苯、甲苯、乙苯、二甲苯（对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯）、苯乙烯、三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯）的标准气体。

D.5.2采样气袋

按照HJ732中相关要求执行。

D.5.3高纯空气：纯度99.999%。

D.5.4高纯氮气：纯度99.999%。

D.5.5高纯氢气：纯度99.999%。

D.6仪器和设备

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。

D.6.1气相色谱仪：具有分流不分流进样口，可程序升温，配有氢火焰离子化检测器（FID）。色谱数据处理工作站或与仪器相匹配的积分仪。

D.6.21ml、5ml、10ml、50ml、100ml注射器。

D.6.3毛细管色谱柱：HP-Innowax30m×0.53mm×1.0µm，或使用其他等效毛细柱。

D.7样品

D.7.1样品采集

按照HJ732中相关要求执行。

D.7.2样品保存

将采集好的气袋样品在室温条件下，避光保存，24h内分析完毕。

D.8分析步骤

D.8.1气相色谱参考条件

柱温：初始温度50℃，保持7.5min，以每分钟25℃的速率升至140℃，保持10min；

进样口：不分流进样，温度220℃；

气体流量：高纯氮气，9ml/min；

检测器：温度250℃。

待仪器的各项参数达到方法规定的值，并确定FID基线走平后进行样品分析。

D.8.2工作曲线的绘制

分别从苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯和三甲苯的标准气体中，按下表配制苯系物标准气体（mg/m3）：

将配置好的标准气体通过气袋进样仪进样，按照仪器参考条件（D.8.1），从低浓度到高浓度依次测定。取1ml进样，以峰面积（峰高）为纵坐标，苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、三甲苯的浓度为横坐标，绘制工作曲线。苯系物标准谱图见图D1。

D.8.3样品测定

按工作曲线（D.8.2）相同条件，准确取1ml样品气体注入气袋进样仪，按绘制工作曲线相同的条件进行样品分析。

D.8.4空白试验

按工作曲线（D.8.2）相同条件，取氮气进行空白试验。

D.9计算方法和结果表示

D.9.1计算方法

根据测得固定污染源废气中苯系物的峰面积（峰高），从校准曲线直接计算苯系物浓度。

固定污染源废气中苯系物的浓度按下式计算：

式中：C——样品浓度，mg/m3；

C0——由标准工作曲线计算得到的进样浓度，mg/m3；

I——浓缩倍数；

T——分析时室温，℃；

P0——标准大气压力，kPa；

P1——分析时大气压力，kPa；

D.9.2结果表示

测定结果浓度大于等于10mg/m3时，保留3位有效数字，测定结果浓度小于10mg/m3时，保留到小数点后1位。

D.10精密度和准确度

D.10.1方法精密度

对含苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯浓度为5mg/m3和200mg/m3的两组样品进行测定，实验室内相对标准偏差范围为：1.392%~2.847%和0.234%~0.645%；

对三甲苯浓度为1mg/m3和4mg/m3的两组样品进行测定，实验室内相对标准偏差范围为：2.93%~4.63%和0.478%~0.735%。

D.10.2方法准确度

验证实验室对苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯加标量为5mg/m3和200mg/m3的两组样品进行加标回收测定，加标回收率为：92.5%~102.0%和94.0%~101.4%；

验证实验室对三甲苯加标量为1mg/m3和4mg/m3的两组样品进行加标回收测定，加标回收率为：89.5%~104.0%和107.0%~112.0%。

D.11质量保证和质量控制

D.11.1空白试验

每分析一批（≤20个）样品应附带一个全程空白。所有空白测试结果应低于方法检出限。

D.11.2校准

每批样品分析时应带一个中间浓度校核点，中间浓度校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差应不超过20%。若超出允许范围，应重新配制中间浓度点标准气体，若还不能满足要求，应重新绘制校准曲线。

D.11.3平行样

每分析一批（≤20个）样品应附带一个平行样，平行样中各组分相对偏差在20%以内。

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福建：印刷行业挥发性有机物排放标准（报批稿）

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