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附件2
挥发性有机物手工分析质量保证与质量控制要求
为了保证实验数据的准确性,VOCs手工监测需遵守严格的质保质控体系要求,在全过程中实施严格的质量保证程序,以保证数据的有效性;实验记录应清晰、完整,保证报告数据的可追溯性。
一、罐采样测定VOCs的质量保证与质量控制要求
(一)实验室一般性要求
VOCs分析实验室原则上应与使用有机溶剂的实验室进行隔离,以保证实验室溶剂如二氯甲烷、正己烷和丙酮等的干扰降至最低。
VOCs分析实验室应保证通风良好,室内具有制冷设施,以保证实验室内温度控制在合理范围内,保证GC-MS等仪器设备的正常运行和液氮罐的安全存放。
(二)采样罐的相关质控要求
1. 罐清洗要求
应使用加湿的零空气作为清洗气体。清洗完毕后,将采样罐抽至真空(<10 Pa),并记录采样罐的清洗时间,备用。一般清洗好的采样罐可于室温下存放20天,可保持良好的真空度。若清洗完毕后长时间未使用,使用前须测定罐内真空度,若真空度大于50 mtorr,应重新抽至真空后,方可进行样品采集。
环境样品和污染源样品的采样罐应分开使用,不要混用。若条件允许,可按照采样点位使用固定的采样罐。
每清洗20只采样罐要随机选择1-2 个进行清洗空白检验,确定采样罐是否清洗清洁。具体方法为:空白采样罐充入高纯N2或零空气(应为清罐仪所用清洗气源),按照与样品同样的分析流程进行测试,各种目标化合物检出浓度应低于方法检出限。
2. 罐气密性检验
应定期对采样罐的气密性进行检验,防止罐阀门或接口处真空泄漏。可采用加压或抽真空方式进行。将罐内充入气体至30psi,或是抽真空至50mtorr,关闭阀门后放置24小时后检验,罐内压降不应超过2psi,罐内真空度与原真空度差值不应高于20mtorr。
(三)标气配制的质控要求
应定期对稀释仪的质量流量计流量进行校准。标准气体配制应对标气名称、稀释气类型、使用通道编号、标气流量、稀释气流量、稀释倍数、配制的标气最终浓度、罐压、配气人、标气稀释气更换时间等信息进行详细记录并存档。
(四)样品采集和制备过程的质控要求
1. 样品采集
进行恒流采样时,样品采集前后,应记录采样罐的压力,若采样结束后的罐压力已经恢复至常压,应重新调节限流器,使采样流量变小,以保证在设定时间内恒流采样。
2. 质控样的采集
全程序空白样品:将高纯氮气注入预先清洗好并抽至真空的采样罐带至采样现场,与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。全程序空白样品每月测定一次。全程序空白样品用于评价采样、运输和分析等全过程的干扰情况。
现场平行样:在同一采样地点,选用相同容积的采样罐,设定相同流速和采集时间,采集两罐样品,与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。加密监测期间每批次采1个平行样,常规监测期间,每月加采1个平行样。
(五)分析过程的质控要求
为保证分析数据的可靠,要求在分析过程中实施严格的的质量保证程序。质量保证包括:保证质量控制贯穿于实验全过程;实验记录清晰、完整,保证报告数据的可溯源。在以下几个方面对分析过程实行质量控制。
1. MSD调谐及BFB评价
在开始系统分析之前,应采用BFB方式对质谱进行调谐。仔细检查调谐报告,对轮廓图中峰形、同位素峰分离情况、EM电压及质谱图中峰数目、基峰的绝对丰度、水和空气峰相对于质核比(m/z)为69的离子的比例,以及质量分配、相对丰度和同位素比等评价指标进行核查。
调谐完成后,应分析一个BFB标样,对调谐结果进行评价,BFB样品质谱图中主要离子及其丰度应满足HJ759标准中的BFB评价要求。如果不能达到上述要求,则说明仪器存在问题,应根据具体超出范围的参数判断仪器存在的问题,并需通过检漏、更换载气或清洗离子源等方式予以解决。
2. 空气水检查
每次分析样品前,应进行空气水检查,水、氮气和氧气的相对丰度应小于10%,否则应对仪器系统进行检漏。
3. 系统空白分析
系统空白包括仪器空白和进样系统空白。系统空白的测定通过零进样(进样量设为0)作为样品进行分析,以检查仪器系统内部是否有吸附或污染状况。系统空白实验应该在开机平衡后正式分析样品之前、每分析10个样品之后或是分析了高浓度样品之后进行。
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