苏州：2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案-第11页-北极星VOCs在线

投稿

我要投稿

4. 校准曲线

根据仪器状态和分析过程的具体情况，应定期建立标准工作曲线对仪器进行标定，选取标准的浓度范围应尽量包括样品中待测化合物的浓度。如对仪器进行了维护(清洗离子源或是更换色谱柱等)，必须对系统进行重新校准。

绘制校准曲线时，应至少使用两个浓度的标准气体，通过改变进样体积的方式绘制校准曲线，校准曲线至少需要5个浓度点，且目标物相对响应因子的相对标准偏差(RSD)应小于30.0%，否则应查找原因并重新绘制标准曲线。

5. 仪器稳定性检验-日校准

每天在样品分析前选择工作曲线中间浓度的混合标气进行测定，即日校准。每24h分析一次校准曲线中间浓度点或者次高点。其测定结果与初始浓度值相对偏差应小于等于30.0%，否则应查找原因或重新绘制标准曲线。

应积累长期的日校准数据，计算并记录主要物种的响应因子和相对响应因子，再与工作曲线中相应参数比较，当相对响应因子的偏差超过20.0%时，需重新建立校正曲线。

6. 内标物

GC-MS分析方法中采用内标化合物来校正仪器或其他实验条件的变化给定量结果带来的影响，样品中内标物的保留时间与当天连续校准或者最近绘制的校准曲线中内标保留时间偏差应不超过20s，定量离子峰面积变化应在60%～140%之间，否则应重新对质谱进行调谐。

新稀释配制好的内标气体，应单独对其进行分析，各内标物种的响应与近期分析的记录值差别应不超过10.0%，相差较大要重新配制。

7. 实验室平行

每10个样品或每批次(少于10个样品/批)分析一个平行样。平行样中目标物的相对偏差应小于30.0%，否则查找原因并重新分析。

(六)数据分析

1. 核查前处理质控报告

样品分析完毕，核查前处理设备的质控报告，重点核查进样体积、流速和各气体冷凝浓缩仪中各冷阱实际温度，若进样体积小于设定体积，数据分析时应予修正，并查找原因。

2. 数据的定性定量分析

以全扫描方式进行测定采集数据，以样品中目标物的相对保留时间、辅助定性离子和定量离子间的丰度比与标准中目标物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间与校准系列中该化合物的平均相对保留时间的偏差应在±6.0%以内。样品中目标化合物的辅助定性离子和定量离子峰面积比与标准系列目标化合物的辅助定性离子和定量离子峰面积比的相对偏差控制在±30.0%以内。

(七)实验记录

分析过程应有完整、清晰可追溯的纸版和电子版记录。记录中应包括项目名称、分析日期、样品名称类型、样品号、样品进样量、内标进样量、分析方法名称、分析人、仪器状况等信息。

二、管采样测定VOCs的质量保证与质量控制要求

使用立体选择性增强的C18柱(4.6*150mm，3μm)或其他等效色谱柱，在以乙腈四氢呋喃混合溶剂作为有机相，以纯水作为另相的二元梯度洗脱条件下，可有效解决HJ683-2014中丙烯醛和丙酮在色谱柱出峰无法分开的问题。

采样管在采样过程中要确保没有穿透，穿透容量控制参照HJ683-2014执行。

实验室空白：每一批采样管至少抽取5%进行空白值检验，空白值应满足以下要求：甲醛<0.15 µg/管;乙醛<0.10 µg/管;丙酮<0.30 µg/管。采样罐采样以清洁采样罐注入高纯氮气作为实验室空白，每批样品分析前必须进行实验室空白测试。各目标物浓度测定值应小于方法检出限。

平行样：每批样品至少测定10%的平行双样，样品数量少于10时，应至少测定一个平行双样，两次平行测定结果的相对偏差应小于25.0%。

采样流量：采样期间应不时地观察采样器流量是否稳定。如果采样结束时的流量与开始时流量相差超过15%，此次样品作废，应重新采样。

附件3

挥发性有机物自动监测质量保证与质量控制要求

一、色谱质控要求

每周开展全部目标化合物的保留时间检查，确保每个目标化合物定性正确;

每周开展VOCs空白检查，每个目标化合物空白响应应小于0.2ppbv，所有目标化合物空白总响应应小于2ppbv;

每日开展VOCs空白及标点检查，如20%物种标点浓度偏差大于20.0%，需重新建立标准曲线(至少五点)，标准曲线的相关系数应满足R≥0.990;每个目标化合物空白响应应小于0.2ppbv，所有目标化合物空白总响应应小于2ppbv;

每周开展高浓度残留检查，通20ppbv标准物质，立即采集零气，采集1个循环的零气后，要求每个目标化合物响应<0.4ppbv;

每周开展采样流量检查，采样流量(或体积)与设定值误差超过±10.0%时，要检查气路，对流量(体积)进行校正;

每月应开展多点线性检查，标准曲线的相关系数应满足R≥0.990。

上一页 1...8 9 10 11 12 下一页

投稿与新闻线索：电话：0335-3030550，邮箱：huanbaowang#bjxmail.com（请将#改成@）

订阅北极星周刊，精彩内容不再错过！

特别声明：北极星转载其他网站内容，出于传递更多信息而非盈利之目的，同时并不代表赞成其观点或证实其描述，内容仅供参考。版权归原作者所有，若有侵权，请联系我们删除。

凡来源注明北极星*网的内容为北极星原创，转载需获授权。

阅读下一篇

各省市汽车涂装工序VOCs排放标准汇总

挥发性有机物查看更多>大气污染防治查看更多>苏州查看更多>

姓名：
性别：
出生日期：
邮箱：
所在地区：
行业类别：
工作经验：
学历：
公司名称：
任职岗位：

苏州：2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案

各省市汽车涂装工序VOCs排放标准汇总

登录注册

绑定账号

想要获取更精准资讯推荐？建议您完善以下信息~

订阅成功

想要获取更精准资讯推荐？建议您
完善以下信息~