登录注册
请使用微信扫一扫
关注公众号完成登录
我要投稿
6 仪器和设备
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的A级玻璃器皿。
6.1 固相萃取装置:自动或手动,流速可调节。
6.2 浓缩装置:自动氮吹浓缩仪或K-D浓缩器等性能相当的设备。
6.3 液相色谱/串联质谱仪:配有电喷雾离子化源(ESI)。
6.4 色谱柱:C18或等效反相高效液相色谱柱,参考规格为:50 mm(长度)×4.6mm(内径),1.8 µm(填料内径)。
6.5 样品瓶:1000 ml带聚四氟乙烯内衬垫瓶盖的棕色玻璃瓶。
6.6 微量注射器:10 μl、20 μl、50 μl、100 μl、250 μl。
6.7 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品的采集
参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品。
用预先洗涤干净并干燥的磨口棕色玻璃瓶采集水样,样品采集时应充满样品瓶(6.5),不留空隙。
7.2 样品保存
水样于现场立即添加盐酸溶液(5.8)调节样品pH为2.0~4.0左右,并加入150 mg抗坏血酸(5.7)及0.25 g EDTA(5.6),在0℃~4℃冷藏避光保存,7天内分析完毕。
7.3 试样制备
7.3.1 样品预处理
样品采用固相萃取法富集前,水样采用孔径为0.7 μm的玻璃纤维膜(5.22)过滤。
7.3.2 固相萃取法
分别用5 ml 甲醇(5.4)、5 ml去离子水、5 ml pH=2.0去离子水(5.10)活化固相萃取柱(5.21),保证小柱柱头浸润。量取500 ml水样,加入25.0 μl替代物使用液(5.20),采用盐酸溶液(5.8)调节水样pH为2.0~4.0左右,水样以10~15 ml/min的流速通过小柱。用去离子水淋洗小柱,去除小柱上的EDTA。之后用氮气(5.24)吹扫、干燥小柱。再用10 ml甲醇(5.4)以5 ml/min的流速洗脱小柱,洗脱液接收于收集管中。洗脱液经氮吹(5.24,注意保持液面微微波动)浓缩至0.5 ml左右,加入内标使用液(5.19)25 μl,用稀释溶剂(5.14)定容到1.0 ml,过0.22 μm有机滤膜后待测。
7.4 空白试样制备
7.4.1 以实验用水代替样品,按照水样处理(7.3)相同操作步骤,制备固相萃取法空白试样。
8 分析步骤
8.1 仪器参考条件
8.1.1 液相色谱参考条件
流动相:0.1%甲酸甲醇/乙腈混合溶液(5.13,A相),0.1%甲酸去离子水溶液(5.11,B相)。梯度洗脱程序见附录B。
流速:0.3 ml/min。
柱温:40 ℃。
进样体积:20 μl。
8.1.2 质谱参考条件
离子源:电喷雾离子源(ESI),正离子模式。
毛细管电压:4000 V,干燥气体温度:350℃,雾化器压力:35 psi
干燥气体流速:10 L/min。
多离子反应监测方式(MRM),具体条件参见附录C。对于不同质谱仪器,参数可能存在差异,测定前应将质谱参数优化到最佳。
8.1.3 仪器调谐
按照仪器使用说明书在规定时间和频次内对液相色谱/串联质谱仪进行仪器质量轴和分辨率调谐校正,以确保仪器处于最佳测试状态。
在仪器使用过程中,如发现仪器质量数出现明显偏差或灵敏度大幅度下降时,应立即重新对仪器进行质量轴和分辨率调谐。
8.2 校准
8.2.1 校准曲线的绘制
取一定量抗生素类化合物标准使用液(5.16)、内标物(5.19)及替代物使用液(5.20)于2 ml进样小瓶中,制备不含原点的标准系列(至少5个浓度点),使抗生素类化合物及替代物的质量浓度分别为2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L和200 μg/L(参考浓度),内标的质量浓度为50 μg/L(参考浓度)。
由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样,以标准系列溶液中目标组分的浓度为横坐标,以其对应的峰面积(或峰高)与内标物峰面积(或峰高)的比值和内标物浓度的乘积为纵坐标,建立校准曲线。线性回归方程、线性范围和相关系数详见附录。
y=ax+b (1)
式中:x-目标组分浓度,μg/L
y-目标组分和内标物的峰面积(或峰高)比值与内标物浓度的乘积
a- 校准曲线斜率
b- 校准曲线截距
特别声明:北极星转载其他网站内容,出于传递更多信息而非盈利之目的,同时并不代表赞成其观点或证实其描述,内容仅供参考。版权归原作者所有,若有侵权,请联系我们删除。
凡来源注明北极星*网的内容为北极星原创,转载需获授权。
北极星环保网获悉,4月27日,深圳市工业和信息化局发布《市工业和信息化局关于征集2025年国家鼓励发展的重大环保技术装备的通知》,申报范围包含大气、水、土壤修复、固废处理、减污降碳协同处置等技术装备。技术类别分为研发、应用、推广类。详情如下:市工业和信息化局关于征集2025年国家鼓励发展的
4月15日,工业和信息化部、生态环境部近日组织开展2025年国家鼓励发展的重大环保技术装备推荐工作。将聚焦工业领域持续深入打好污染防治攻坚战和国家生态环境保护主要指标要求,强化创新驱动,突破环保装备关键核心技术工艺以及配套零部件、材料、药剂等领域的技术瓶颈,加强先进适用环保装备在冶金、
日前,生态环境部发布《关于加强重点行业涉新污染物建设项目环境影响评价工作的意见》。文件提出,禁止审批不符合新污染物管控要求的建设项目。详情如下:关于加强重点行业涉新污染物建设项目环境影响评价工作的意见各省、自治区、直辖市生态环境厅(局),新疆生产建设兵团生态环境局:为贯彻落实《新
2025年3月14日,“2025中国国际工业废水处理与资源化利用峰会及中国城镇污水与污泥处理大会”于苏州圆满落幕!本次大会共同探讨水处理行业的技术创新与未来发展,为环保产业的持续健康发展注入新动能!在此,十分感谢各位嘉宾、同仁百忙之中出席本次大会,感谢各位演讲嘉宾的精彩报告与分享,感谢各位同
北极星售电网获悉,3月18日,河南灵宝市人民政府发布2025年灵宝市人民政府工作报告。报告提到,今年将重点做好九方面工作,其中包括现代能源产业。全力服务总投资120亿元的“抽水蓄能电站+绿色能源综合体”项目建设。争取总投资9.4亿元的集中式储能电站项目6月底建成运营,总投资10亿元的宝鑫电子、华
为推动绿色低碳技术在化工和制药领域的应用与发展,我们将在2024年6月3日至4日,于上海国家会展中心(虹桥)举办的上海2024世环会[工业节能与环保展]及上海国际泵管阀展览会(简称“上海国际泵阀展”)期间,同步召开“2024化工和制药绿色低碳节能环保安全处理新技术应用交流研讨会”。此次研讨会汇聚了众
日前,河北省生态环境厅发布2024年全省生态环境工作情况。其中提及,出台国内最严、国际领先的标准体系,建立每家企业一个包联小组、一本任务台账、每周一次通报的“三个一”机制,在全国率先实施钢铁行业转型金融工作指引,集中举办3次政银企对接,推动全省55家在产钢铁企业环保绩效全部达到A级。详情
一、引言伴随工业化与城市化进程迅猛推进,污水排放量持续攀升,污水处理已然成为环境保护领域的核心议题。面对成分日趋复杂的污水,传统污水处理手段逐渐暴露出短板。在此背景下,臭氧高级氧化技术作为一种高效且环保的新型污水处理技术,备受瞩目。本文将深入剖析臭氧高级氧化技术在污水处理中的实际
1月21日,生态环境部发布《关于优化制药建设项目环评工作的通知(征求意见稿)》。详情如下:关于公开征求《关于优化制药建设项目环评工作的通知(征求意见稿)》意见的函为优化制药建设项目环评管理,推动制药行业绿色高质量发展,我部组织编制了《关于优化制药建设项目环评工作的通知(征求意见稿)
加强水污染物和新污染物控制,深入打好污染防治攻坚战,近日,上海市生态环境局印发《制药工业水污染物排放标准(征求意见稿)》。本文件代替DB31/373—2010《生物制药行业污染物排放标准》中水污染排放标准的内容,与DB31/373-2010相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:——将适用范围
近日,国家原子能机构、国家发展改革委等十二部门联合印发《核技术应用产业高质量发展三年行动方案(2024—2026年)》,其中提及,推进核技术赋能应用。构建核技术应用跨界交流平台,发展“核技术+”生态。推动核技术深度赋能生物技术、新材料、高端制造、绿色环保等现代化产业体系。加强环保应用推广
#导读#为及时反映生态环保产业过往一年的发展动态,预测新一年的发展趋势,我会组织各分支机构编写了《2024年行业评述和2025年发展展望》,供环保企事业单位、专家和管理者参考。本文为《2024年土壤与地下水修复行业评述和2025年发展展望》,作者为中国环境保护产业协会土壤与地下水修复专业委员会段颖
导读:为及时反映生态环保产业过往一年的发展动态,预测新一年的发展趋势,我会组织各分支机构编写了《2024年行业评述和2025年发展展望》,供环保企事业单位、专家和管理者参考。本文为《2024年二噁英污染防控行业发展评述和2025年发展展望》,作者为中国环境保护产业协会二噁英污染防控专业委员会谢丹
近日,湖北省生态环境厅印发《湖北省工业炉窑大气污染物排放标准(征求意见稿)》。本标准适用于湖北省现有工业炉窑的大气污染物排放管理,以及工业炉窑新建、改建、扩建项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收、排污许可证核发及其投产后的大气污染物排放管理。除本标准明确的水泥行
近日,湖北省生态环境厅发布《湖北省生活垃圾焚烧大气污染物排放标准(征求意见稿)》。本文件适用于湖北省现有生活垃圾焚烧厂的大气污染物排放管理,以及新建、改建、扩建生活垃圾焚烧厂的环境影响评价、环境保护设施设计、环境保护设施验收、排污许可及投产后的大气污染物排放管理。生活垃圾焚烧炉烟
北极星固废网获悉,江西省市场监督管理局发布关于征求《固体废物铀、钍的测定电感耦合等离子体质谱法》江西省地方标准意见的函。本文件规定了测定固体废物和固体废物浸出液中铀、钍的电感耦合等离子体质谱法。适用于固体废物和固体废物浸出液铀(U)、钍(Th)的测定,不适用于同位素分离企业、核燃料元件
8月21日,生态环境部部长黄润秋主持召开部常务会议,审议并原则通过《全面实行排污许可制实施方案》(以下简称《实施方案》)、《土壤污染源头防控行动计划》(以下简称《行动计划》)、山东海阳一体化小型堆示范工程选址安全分析报告和环境影响报告书(选址阶段)、4项国家生态环境监测标准。会议指出
8月21日,生态环境部部长黄润秋主持召开部常务会议,审议并原则通过《全面实行排污许可制实施方案》(以下简称《实施方案》)、《土壤污染源头防控行动计划》(以下简称《行动计划》)、山东海阳一体化小型堆示范工程选址安全分析报告和环境影响报告书(选址阶段)、4项国家生态环境监测标准。◇会议指
中国环保产业协会发布2023年环境监测行业评述及2024年发展展望:为及时反映生态环保产业过往一年的发展动态,预测新一年的发展趋势,我会组织各分支机构编写了《2023年行业评述及2024年发展展望》,供环保企事业单位、专家和管理者参考。本文为《2023年环境监测行业评述及2024年发展展望》,作者为中国
为及时反映生态环保产业过往一年的发展动态,预测新一年的发展趋势,我会组织各分支机构编写了《2023年行业评述及2024年发展展望》,供环保企事业单位、专家和管理者参考。2023年行业评述2023年是全面贯彻落实党的二十大精神的开局之年,也是实施“十四五”规划承上启下的关键之年。本文对2023年土壤修
中国环保产业协会发布《2023年有机废气治理行业评述及2024年发展展望》,详情如下:为及时反映生态环保产业过往一年的发展动态,预测新一年的发展趋势,我会组织各分支机构编写了《2023年行业评述及2024年发展展望》,供环保企事业单位、专家和管理者参考。(本文为《2023年有机废气治理行业评述及2024
为支撑相关污染物排放标准实施与新污染物治理等工作,近期,生态环境部发布《环境空气颗粒物(PM2.5)中有机碳和元素碳连续自动监测技术规范》(HJ1327-2023)、《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》(HJ1328-2023)、《环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测技术规
北极星储能网在天眼查APP获悉,4月27日,东营时代新能源科技有限公司成立,法定代表人为曲涛,注册资本20亿元,经营范围包含:新兴能源技术研发;电池制造;电池销售;电子专用材料制造;电子专用材料销售等。股东信息显示,该公司由宁德时代全资持股。值得注意的是,近几个月,宁德时代在山东接连注册
北极星电力网整理了2025年4月27日至2025年4月30日一周火电项目,涉及项目的核准、开工、投运等。华润镇雄2×350MW项目三大主机中标公示日前,华润镇雄2×350MW项目三大主机中标公示,镇雄低热值煤炭综合利用项目位于云南省昭通市镇雄县泼机镇庙山村,项目规模为2×350MW。详情点击大唐七台河发电3、4号
北极星电力网整理了2025年4月27日至2025年4月30日一周电力项目:涉及火电、水电、核电项目的核准、开工、并网等。火电项目华润镇雄2×350MW项目三大主机中标公示日前,华润镇雄2×350MW项目三大主机中标公示,镇雄低热值煤炭综合利用项目位于云南省昭通市镇雄县泼机镇庙山村,项目规模为2×350MW。详情
5月份各地代理购电价格表已发布,一起来看看有哪些变化。(来源:微信公众号“黄师傅说电”)山西辅助服务自2022年11月起,山西在公布代理购电价格表的同时会随附一张自动发电控制(AGC)辅助服务补偿费用价格表。此举延续至2025年5月,该部分补偿费用现已在系统运行费中的辅助服务费中体现。在电力现
北极星售电网获悉,4月29日,山东省发展和改革委员会发布关于公开征求《山东省绿色低碳高质量发展重点项目管理办法(征求意见稿)》意见的公告,其中提到,社会民生类项目聚焦保障和改善民生、提升人民群众幸福指数,侧重补短板、强弱项、提质量的社会公共服务项目和绿色低碳、生态环保等项目。项目涵
北极星风力发电网获悉,近日,江苏海力风电设备科技股份有限公司发布《2024年年度报告》。报告披露,2024年,海力风电实现营业收入13.55亿元,同比下降19.63%;实现归属于上市公司股东的净利润6611.20万元,同比上升175.08%;实现归属于上市公司股东的扣除非经常性损益的净利润5772.97万元,同比上升14
北极星风力发电网获悉,4月29日,海原县“千乡万村驭风行动”11MW风电试点项目EPC总承包中标候选人公示。根据公示,项目第一中标候选人为山东省工业设备安装集团有限公司,投标报价为0.212亿元,折合单价为1927元/kW。招标公告显示,本工程为EPC总承包模式,招标范围包括但不限于:风电场、集电线路、
北极星储能网获悉,4月30日,中国能建发布2025年第一季度报告。报告期,公司实现新签合同额、营业收入、归母净利润分别为人民币3,888.96亿元、1,003.71亿元和16.12亿元,同比分别增长5.75%、3.05%、8.83%,均创历史同期新高。公司表示,自主研发的世界首套300兆瓦级压缩空气储能示范项目湖北应城压气储
为深入贯彻落实党中央、国务院关于促进民营经济发展壮大的决策部署,进一步优化电力施工领域营商环境,支持民营企业健康发展,提升承装(修、试)电力设施行业服务质量,按照国家能源局资质中心工作部署,近日,山东能源监管办组织开展了承装(修、试)民营企业发展专题调研。本次调研,向山东省承装(修、
北极星储能网获悉,4月29日,张掖交投交通物资供应有限责任公司发布临泽板桥羊台山300MW/1200MWh独立共享储能电站项目储能系统设备采购招标公告,建设资金来源为多渠道筹措。报告要求投标人须具备电池单体、PCS(储能变流器)、EMS(能量管理系统)、BMS(电池管理系统)四项中1项及以上的自主研发及生
4月29日,首创环保公布,公司第九届董事会2025年度第二次会议审议通过了《关于投资山东省烟台市八角污水处理厂及配套附属设施建设项目的议案》,同意公司与首创(香港)有限公司、四川青石建设有限公司组成联合体实施山东省烟台市八角污水处理厂及配套附属设施建设项目,总规模为14万吨/日,近期规模为
请使用微信扫一扫
关注公众号完成登录
姓名: | |
性别: | |
出生日期: | |
邮箱: | |
所在地区: | |
行业类别: | |
工作经验: | |
学历: | |
公司名称: | |
任职岗位: |
我们将会第一时间为您推送相关内容!