登录注册
请使用微信扫一扫
关注公众号完成登录
我要投稿
北极星环保网获悉:日前,山东省环保厅发布水质 磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法征求意见稿:
前 言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准附录A为规范性附录,附录B、附录C、附录D、附录E为资料性附录。
本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:山东省环境监测中心站。
本标准验证单位:济南市环境监测中心站、泰安市环境保护监测站、山东省分析测试中心、山东省产品质量检验研究院、青岛谱尼测试有限公司、青岛市华测检测技术有限公司。
本标准主要起草人:郭文建、张慧、朱晨、王桂勋、岳太星、李红莉、丁波涛。
本标准为首次发布。
本标准由山东省环境保护厅提出并负责解释。
水质 磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类抗生素的测定
液相色谱-三重四极杆质谱法
警告:实验中使用的溶剂和试剂均具有一定的毒性,对健康具有潜在的危害,应尽量避免与这些化学品的直接接触。样品制备过程应在通风橱中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具;所用试剂及分析后的样品需回收并进行安全处理。
1 适用范围
本标准规定了测定水中12种磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗生素的液相色谱-三重四级杆质谱法。
本标准适用于地表水、地下水和废水中磺胺间甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶;诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、氟罗沙星;脱水红霉素、罗红霉素、螺旋霉素的定性和定量检测。
当富集水样体积为500 ml,浓缩后定容体积为1.0 ml,进样体积为20 μl时,固相萃取的方法检出限范围为0.7 ng/L~6.9 ng/L,测定下限范围为2.8 ng/L~27.6 ng/L,详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
水样调节pH为2.0~4.0左右,经滤膜过滤除去颗粒物,水样中的抗生素类化合物经固相萃取柱富集净化,采用液相色谱-三重四极杆质谱法分离检测。采用电喷雾正离子模式电离,多反应监测(MRM)方式,根据目标化合物的保留时间和特征离子峰定性,内标法定量。
4 干扰与消除
在本方法规定的条件下,为防止金属离子与抗生素结合形成络合物,干扰固相萃取过程,降低此类化合物的提取效率。可向水样中加入乙二胺四乙酸四钠,抑制金属离子的干扰。水中余氯等其他具有氧化性的有机物会干扰磺胺类抗生素的测定,可向水中(按0.5L计)加入150 mg抗坏血酸去除干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不含目标化合物的纯水。
5.1 盐酸: (HCl)=1.189 g/ml,分析纯。
5.2 硫酸: (H2SO4)=1.84 g/m,分析纯。
5.3 乙腈(CH3CN),色谱纯。
5.4 甲醇(CH3OH),色谱纯。
5.5 甲酸 (HCOOH):色谱纯。
5.6 乙二胺四乙酸四钠(Na4EDTA),分析纯。
5.7 抗坏血酸(C6H8O6)。
5.8 盐酸溶液:量取50ml盐酸(5.1),缓慢加入到纯水中,待温度降至室温后,用纯水定容到100 ml。
5.9 硫酸溶液:c(H2SO4)=4.0 mol/L。量取22 ml硫酸(5.2),缓慢加入到纯水中,待温度降至室温后,用纯水定容到100 ml。
5.10 pH=2.0去离子水:用盐酸(5.8)溶液调节去离子水至pH=2.0。
5.11 0.1%甲酸去离子水溶液:量取0.5 ml甲酸(5.5),缓慢加入到纯水中,待温度降至室温后,用纯水定容到500 ml。
5.12 甲醇/乙腈混合溶液:1+1。
5.13 0.1%甲酸甲醇/乙腈混合溶液:量取0.5 ml甲酸(5.5),缓慢加入到甲醇/乙腈混合溶液(5.12)中,用甲醇/乙腈混合溶液定容到500 ml。
5.14 稀释溶剂:0.1%的甲酸去离子水溶液(5.11)/0.1%甲酸甲醇/乙腈混合溶液(5.13),3+1。
5.15 抗生素标准贮备液:ρ=100 mg/L(参考浓度)
可直接购买有证标准溶液,也可用标准物质(纯度≥95%)制备。贮备液在0℃-4℃避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温,并摇匀。
使用标准物质制备标准贮备液的参考方法:准确称取10.0 mg抗生素类化合物标准物质,溶于100 ml甲醇(5.4)中,最终浓度为100 mg/L。
脱水红霉素可直接购买标准物质(纯度≥95%)或者由红霉素制备,推荐的制备方法为:量取400 μl 100 mg/L红霉素贮备液于20 ml棕色瓶中,加入19.6 ml甲醇(5.4),然后加入约10 μl硫酸溶液(5.9)调pH至酸性,室温静置4 h后完成转化过程,可于-10℃以下避光保存2个月。
5.16 抗生素类化合物标准使用液:ρ=1.0 μg/ml(参考浓度)
将12种抗生素类化合物标准贮备液(5.15)按需要用甲醇(5.4)稀释。标准使用液于-10摄氏度以下避光保存,保质期2个月。使用时应恢复至室温,并摇匀。
5.17 内标贮备液:ρ=200 μg/ml(参考浓度)
内标物为13C3 Atrazine(阿特拉津)。内标可直接购买有证标准溶液,也可用标准物质(纯度≥99%)制备。贮备液应在-10℃以下避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温,并摇匀。
5.18 替代物贮备液:ρ=200 μg/ml(参考浓度)
喹诺酮类回收率替代物为环丙沙星-d8、磺胺类回收率替代物为磺胺二甲氧嘧啶-d6、大环内酯类替代物为脱水红霉素-d6。替代物可直接购买有证标准溶液,也可用标准物质(纯度≥95%)制备。贮备液应在-10℃以下避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温,并摇匀。
5.19 内标使用液:2.0 μg/ml(参考浓度)
将内标贮备液(5.17)按需要用甲醇(5.4)稀释。内标使用液于冷冻保存,保质期1个月。使用时应恢复至室温,并摇匀。
5.20 替代物使用液:2.0 μg/ml(参考浓度)
将替代物贮备液(5.18)按需要用甲醇(5.4)稀释。替代物使用液于冷冻保存,保质期1个月。使用时应恢复至室温,并摇匀。
5.21 固相萃取柱:填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物(HLB)或同等柱效的萃取柱,规格为6 ml/500 mg。
5.22 滤膜:0.7 µm玻璃纤维或其他材质等效滤膜。
5.23 滤膜:0.22 µm聚四氟乙烯或其它等效滤膜。
5.24 氮气:纯度≥99.99%。
特别声明:北极星转载其他网站内容,出于传递更多信息而非盈利之目的,同时并不代表赞成其观点或证实其描述,内容仅供参考。版权归原作者所有,若有侵权,请联系我们删除。
凡来源注明北极星*网的内容为北极星原创,转载需获授权。
注:板块及分会场持续更新中,请以正式通知为准。组织机构01主办单位青岛市人民政府02支持单位世界水理事会(WWC)国际水协会(IWA)中国工业节能与清洁生产协会河海大学膜材料与膜应用国家重点实验室03承办单位青岛市科学技术协会青岛市商务局青岛西海岸新区管理委员会水资源高效利用与工程安全国家工程研
2025年6月5日,生态环境部正式发布《2024中国生态环境状况公报》。公告显示,2024年,全国生态环境质量持续改善,空气质量优良天数比例上升,重污染天数比例下降,地表水环境质量继续改善,重点流域水质进一步改善,管辖海域海水水质基本稳定。土壤环境风险得到基本管控,重金属含量整体呈下降趋势,土
5月20日,国家发改委召开5月份新闻发布会。国家发改委政策研究室副主任、委新闻发言人李超在回答“在人工智能和其他产业融合方面,有哪些支持经济发展的亮点?”这一问题时表示,科技要能够为人类造福,早在2018年,习近平总书记就提出要以人工智能技术推动各产业变革,要推动人工智能在人们日常工作、
北极星环保网获悉,4月27日,深圳市工业和信息化局发布《市工业和信息化局关于征集2025年国家鼓励发展的重大环保技术装备的通知》,申报范围包含大气、水、土壤修复、固废处理、减污降碳协同处置等技术装备。技术类别分为研发、应用、推广类。详情如下:市工业和信息化局关于征集2025年国家鼓励发展的
4月15日,工业和信息化部、生态环境部近日组织开展2025年国家鼓励发展的重大环保技术装备推荐工作。将聚焦工业领域持续深入打好污染防治攻坚战和国家生态环境保护主要指标要求,强化创新驱动,突破环保装备关键核心技术工艺以及配套零部件、材料、药剂等领域的技术瓶颈,加强先进适用环保装备在冶金、
日前,生态环境部发布《关于加强重点行业涉新污染物建设项目环境影响评价工作的意见》。文件提出,禁止审批不符合新污染物管控要求的建设项目。详情如下:关于加强重点行业涉新污染物建设项目环境影响评价工作的意见各省、自治区、直辖市生态环境厅(局),新疆生产建设兵团生态环境局:为贯彻落实《新
2025年3月14日,“2025中国国际工业废水处理与资源化利用峰会及中国城镇污水与污泥处理大会”于苏州圆满落幕!本次大会共同探讨水处理行业的技术创新与未来发展,为环保产业的持续健康发展注入新动能!在此,十分感谢各位嘉宾、同仁百忙之中出席本次大会,感谢各位演讲嘉宾的精彩报告与分享,感谢各位同
北极星售电网获悉,3月18日,河南灵宝市人民政府发布2025年灵宝市人民政府工作报告。报告提到,今年将重点做好九方面工作,其中包括现代能源产业。全力服务总投资120亿元的“抽水蓄能电站+绿色能源综合体”项目建设。争取总投资9.4亿元的集中式储能电站项目6月底建成运营,总投资10亿元的宝鑫电子、华
为推动绿色低碳技术在化工和制药领域的应用与发展,我们将在2024年6月3日至4日,于上海国家会展中心(虹桥)举办的上海2024世环会[工业节能与环保展]及上海国际泵管阀展览会(简称“上海国际泵阀展”)期间,同步召开“2024化工和制药绿色低碳节能环保安全处理新技术应用交流研讨会”。此次研讨会汇聚了众
日前,河北省生态环境厅发布2024年全省生态环境工作情况。其中提及,出台国内最严、国际领先的标准体系,建立每家企业一个包联小组、一本任务台账、每周一次通报的“三个一”机制,在全国率先实施钢铁行业转型金融工作指引,集中举办3次政银企对接,推动全省55家在产钢铁企业环保绩效全部达到A级。详情
一、引言伴随工业化与城市化进程迅猛推进,污水排放量持续攀升,污水处理已然成为环境保护领域的核心议题。面对成分日趋复杂的污水,传统污水处理手段逐渐暴露出短板。在此背景下,臭氧高级氧化技术作为一种高效且环保的新型污水处理技术,备受瞩目。本文将深入剖析臭氧高级氧化技术在污水处理中的实际
近日,上海环境学会发布了2024年上海市生态环境监测社会化服务机构监测项目调研服务价格。通知显示,废气二噁英采样,单样5000元;二噁英类实验室分析,气相色谱-质谱法,单样5150元。土壤表层采样,单样100元;废水/地表水/地下水采样,单样25元;废气采样,单样100元。关于发布2024年上海市生态环境
#导读#为及时反映生态环保产业过往一年的发展动态,预测新一年的发展趋势,我会组织各分支机构编写了《2024年行业评述和2025年发展展望》,供环保企事业单位、专家和管理者参考。本文为《2024年土壤与地下水修复行业评述和2025年发展展望》,作者为中国环境保护产业协会土壤与地下水修复专业委员会段颖
导读:为及时反映生态环保产业过往一年的发展动态,预测新一年的发展趋势,我会组织各分支机构编写了《2024年行业评述和2025年发展展望》,供环保企事业单位、专家和管理者参考。本文为《2024年二噁英污染防控行业发展评述和2025年发展展望》,作者为中国环境保护产业协会二噁英污染防控专业委员会谢丹
近日,湖北省生态环境厅印发《湖北省工业炉窑大气污染物排放标准(征求意见稿)》。本标准适用于湖北省现有工业炉窑的大气污染物排放管理,以及工业炉窑新建、改建、扩建项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收、排污许可证核发及其投产后的大气污染物排放管理。除本标准明确的水泥行
近日,湖北省生态环境厅发布《湖北省生活垃圾焚烧大气污染物排放标准(征求意见稿)》。本文件适用于湖北省现有生活垃圾焚烧厂的大气污染物排放管理,以及新建、改建、扩建生活垃圾焚烧厂的环境影响评价、环境保护设施设计、环境保护设施验收、排污许可及投产后的大气污染物排放管理。生活垃圾焚烧炉烟
北极星固废网获悉,江西省市场监督管理局发布关于征求《固体废物铀、钍的测定电感耦合等离子体质谱法》江西省地方标准意见的函。本文件规定了测定固体废物和固体废物浸出液中铀、钍的电感耦合等离子体质谱法。适用于固体废物和固体废物浸出液铀(U)、钍(Th)的测定,不适用于同位素分离企业、核燃料元件
8月21日,生态环境部部长黄润秋主持召开部常务会议,审议并原则通过《全面实行排污许可制实施方案》(以下简称《实施方案》)、《土壤污染源头防控行动计划》(以下简称《行动计划》)、山东海阳一体化小型堆示范工程选址安全分析报告和环境影响报告书(选址阶段)、4项国家生态环境监测标准。会议指出
8月21日,生态环境部部长黄润秋主持召开部常务会议,审议并原则通过《全面实行排污许可制实施方案》(以下简称《实施方案》)、《土壤污染源头防控行动计划》(以下简称《行动计划》)、山东海阳一体化小型堆示范工程选址安全分析报告和环境影响报告书(选址阶段)、4项国家生态环境监测标准。◇会议指
中国环保产业协会发布2023年环境监测行业评述及2024年发展展望:为及时反映生态环保产业过往一年的发展动态,预测新一年的发展趋势,我会组织各分支机构编写了《2023年行业评述及2024年发展展望》,供环保企事业单位、专家和管理者参考。本文为《2023年环境监测行业评述及2024年发展展望》,作者为中国
为及时反映生态环保产业过往一年的发展动态,预测新一年的发展趋势,我会组织各分支机构编写了《2023年行业评述及2024年发展展望》,供环保企事业单位、专家和管理者参考。2023年行业评述2023年是全面贯彻落实党的二十大精神的开局之年,也是实施“十四五”规划承上启下的关键之年。本文对2023年土壤修
中国环保产业协会发布《2023年有机废气治理行业评述及2024年发展展望》,详情如下:为及时反映生态环保产业过往一年的发展动态,预测新一年的发展趋势,我会组织各分支机构编写了《2023年行业评述及2024年发展展望》,供环保企事业单位、专家和管理者参考。(本文为《2023年有机废气治理行业评述及2024
6月17日,泰康资产-财通-远景新能源持有型不动产资产支持专项计划(下称“专项计划”)在上海证券交易所成功发行,总规模2.85亿元。作为市场首单以平价风电场为底层资产的持有型不动产资产支持证券(ABS),该专项计划的成功发行不仅标志着风电资产证券化迈出关键一步,也为有绿色电力和ESG需求的企业
第一章nbsp;能源发展综述本章作者nbsp;邱丽静(中能传媒能源安全新战略研究院)一、宏观经济形势01经济总量再上新台阶,国内生产总值同比增长5.0%2024年是新中国成立75周年,是实现“十四五”规划目标任务的关键一年。一年来,我国经济运行总体平稳、稳中有进,新质生产力稳步发展,改革开放持续深化,
蒙能杭锦旗防沙治沙110万千瓦风电光伏一体化一期项目总承包工程施工(标段二)预采购中选公示。公示显示:蒙能杭锦旗防沙治沙110万千瓦风电光伏一体化一期项目总承包工程施工(标段二)预采购中标人:中国水利水电第四工程局有限公司金额:118268454.91元。蒙能杭锦旗防沙治沙110万千瓦风电光伏一体化一
6月17日,华电龙口北100万千瓦海风项目前期技术服务(第一阶段)启动招标。公告显示,华电龙口北100万千瓦海风项目位于山东省烟台市,项目规模100万千瓦。招标范围:招标项目划分为1个标段,具体为:项目管理-华电龙口北100万千瓦海风项目前期技术服务(第一阶段)(CHDTDZ046/16-0T-72001):海上风电项目场
北极星电力网整理了2025年5月火电项目动态,共47个项目取得重要进展。其中,1个项目核准、5个项目并网、6个项目投产/投运。山东1个项目获得核准,该项目为兖矿能源赵楼电厂二期项目,项目新建1台35万千瓦超超临界抽汽凝汽式燃煤发电机组,预计年发电量超20亿千瓦时,供热面积覆盖百万平方米,通过优化
北极星风力发电网获悉:随着广东阳江青洲六海上风电项目4台风电机组陆续成功并网,广东省海上风电发展迎来重要里程碑——全省海上风电总装机容量跃升至1198万千瓦,稳居全国首位。按照规划,到2025年,广东省海上风电投产规模预计将达到1500万千瓦,进一步巩固其在全国的领先地位。据北极星风力发电网
6月4日,华能山东分公司与东方电气集团有限公司签署战略合作协议。根据协议,双方将在新建煤电项目、在役机组“三改联动”、新能源资源、老旧风电场改造、综合能源以及科技创新与成果转化等方面开展深入合作,携手实现互利共赢、共同发展。
北极星储能网获悉,6月16日,山东金鹰能源科技有限公司发布250MWh北海独立共享储能储能系统电池舱设备采购项目招标公告,自筹资金12250万元,约合0.49元/Wh,采购所需的直流侧集装箱。项目位于山东滨州。原文如下:
日前,国家发展改革委和国家能源局联合印发《关于深化提升“获得电力”服务水平全面打造现代化用电营商环境的意见》(发改能源规〔2025〕624号),在《关于全面提升“获得电力”服务水平持续优化用电营商环境的意见》(发改能源规〔2020〕1479号)原有“三零”“三省”基础上,进一步强化改革思维、加
灯楼角风电场台风“摩羯”灾后受损风机恢复运行及技术支持项目单一来源采购中标结果公示广东粤能风电有限公司就“灯楼角风电场台风“摩羯”灾后受损风机恢复运行及技术支持项目”进行了单一来源采购。现将结果公示如下:中标人:维斯塔斯风力技术(中国)有限公司中标价为(元):4256000公告期限:自本
华能江西分公司井冈山电厂4号机组DCS国产化改造配套服务招标中标候选人公示(招标编号:HNZB2025-05-1-028)中标候选人第1名:上海优点电力科技有限公司,投标报价:981000元,质量:满足要求,工期/交货期/服务期:满足要求;中标候选人第2名:江苏江安集团有限公司,投标报价:1180000元,质量:满足
请使用微信扫一扫
关注公众号完成登录
姓名: | |
性别: | |
出生日期: | |
邮箱: | |
所在地区: | |
行业类别: | |
工作经验: | |
学历: | |
公司名称: | |
任职岗位: |
我们将会第一时间为您推送相关内容!