登录注册
请使用微信扫一扫
关注公众号完成登录
我要投稿
水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮时，虽然步骤较为简单，但实验条件较为苛刻，准确度不易把握，任何一处细节出现偏差，都会对测量结果产生影响。本人根据工作经验，对水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解决的办法进行了总结，与大家共同探讨。
1、试剂的配制、存放
配制水杨酸-柠檬酸盐溶液时，水杨酸的溶解速度非常慢，若要加快溶解，严禁直接加热，最好采用水浴加热法;配制含氯缓冲液时，应保证该试剂1ml用纯水稀释到50ml、加入1g碘化钾及3滴硫酸、以淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸纳标准溶液[c(Na2s2o3)=0.0250mol/l]滴定生成的碘，应消耗5.6ml左右，如低于4.5ml应补加次氯酸纳溶液，否则对测定结果产生一定的影响。在实验中加入消耗硫代硫酸钠溶液低于4.5ml的次氯酸纳溶液测定与用符合要求的次氯酸纳溶液测定有一定的误差，结果见表1。
2、无氨水的制备
本实验对蒸馏水的要求比较严格，普通的蒸馏水往往达不到实验要求。氨氮实验用水要求为无氨水，若空气中氨溶于水或有铵盐通过其他途径进入实验用水中，含量达到方法检测限，可导致实验空白值高，所以无氨水每次用后应注意密封保存。
如用新鲜蒸馏水代替无氨水测氨氮，实验空白值和标准曲线与用无氨水时无显著差异，并具有较高的精密度和准确度。结果见表2。
由此可见只要实验用水不含氨或氨含量极低，不论蒸馏水是否重蒸，均可使用。也可用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或加硫酸或高锰酸钾后重蒸馏制得。
3、实验环境
氨是实验室最常用的易挥发性试剂，而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，严禁在使用含氨试剂(如测定总硬度：使用氨缓冲溶液)的实验室中做氨氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交叉污染，影响试剂空白值、样品测定值。
4、玻璃器皿的洗涤
所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。
5、滤纸对空白值的影响
氨氮实验需将水样过滤后测定，所用滤纸一般都含有铵盐，可能引起过滤空白值升高，所以需做过滤空白对照实验，以扣除滤纸影响。实验表明，不同滤纸之间铵盐含量差别很大，有些含量较高的滤纸虽经多次用水洗涤，仍达不到实验要求，因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检，淋洗时要少量多次，减少滤纸的影响。
我们选用经稀Hcl浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样，解决了用滤纸过滤产生的高空白值问题。不仅过滤空白值低，而且重复性好，所以推荐使用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。
6、试剂的选择
试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度，氢氧化钠(分析纯)的氮化合物含量虽然较低，但还是有影响，建议使用优级纯或基准试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低试剂空白值、提高测定结果的准确度。
7、实验用水及试剂的质量检验
若实验的空白值不够理想，则需要对实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量最低的蒸馏水和试剂，获得理想的、符合要求的空白值。
8、反应条件的控制
(1)反应时间对实验的影响
实验表明，反应时间在90min之前，溶液显色不完全，90min之后颜色趋稳定，因而，用水杨酸分光光度法测定水中氨氮时，显色时间应控制在90min之后，达到分析的精密度和准确度。
(2) 反应体系的PH值对实验的影响
由氨氮反应原理可知，反应体系中OH-浓度影响反应平衡。实验表明，水样PH值的变化对测定结果有明显影响，水样呈中性或碱性，得出的测定结果相对偏差符合分析要求，呈酸性的水样无可比性，所以对于水样应特别注意调节反应体系的PH值，最好将溶液显色控制在PH值为11.8~12.4。
结论
由实验和讨论可知，水杨酸盐分光光度法测定氨氮应注意和解决的常见问题：
⑴试剂的正确配制决定着方法精密度和准确度，特别要注意理解实验原理、正确掌握试剂配制的要领。
⑵注意主要试剂性状，选购合格的试剂。
⑶降低空白实验值可提高实验精密度，对实验用水、试剂空白和过滤滤纸要注意检查。
⑷反应条件、时间、体系PH决定反应平衡和反应生成物的稳定性，控制反应在最佳条件下进行，尽可能提高操作准确度，确保分析结果的精密度、准确度、稳定性和可靠性。
特别声明：北极星转载其他网站内容，出于传递更多信息而非盈利之目的，同时并不代表赞成其观点或证实其描述，内容仅供参考。版权归原作者所有，若有侵权，请联系我们删除。
凡来源注明北极星*网的内容为北极星原创，转载需获授权。
北极星水处理网获悉，近日为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中硫化物的测定方法，生态环境部制定了《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》（HJ1226-2021）。本标准与《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》（GB/T16489
《水质叠氮化物的测定分光光度法》（HJ1191-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。叠氮化物毒性强，危险性大。本标准的发布实施有利于相关工业排放叠氮化物的水污染物精细化管控，对保护生态环境和保障人体健康具有重要作用。
各有关单位：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，我部决定制定《水质邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》《水质可吸附有机卤素（AOX）的测定微库仑法》《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》和《地表
各有关单位：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，我部决定制定《水质灭菌指示微生物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定生物学检测法》《水质总铟的测定石墨炉原子吸收分光光度法》和《水质挥发性有机物的测定便携式顶空/气相
日前，生态环境部发布关于征求《水质叠氮化物的测定分光光度法（征求意见稿）》国家环境保护标准意见的函，规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的分光光度法。详情如下：各有关单位：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范
日前，北极星水处理网了解到，2019年10月29日，国家生态环境部印发了《水质锑的测定火焰原子吸收分光光度法》等五项国家环境保护标准的公告，详细内容如下：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《水质锑的
山东省生态环境厅发布了山东省固定污染源废气颗粒物中铜的测定石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于固定污染源无组织排放和有组织排放废气颗粒物中铜的测定。当无组织排放废气采样量为10m3（标准状态），有组织排放废气采样量为2.0m3（标准状态干烟气）时，本标准采用不同前处理方法的检出限和测定
近日，山东省生态环境厅发布了山东省固定污染源废气颗粒物中铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法，本标准规定了测定山东省固定污染源无组织排放和有组织排放废气颗粒物中铜、锌的火焰原子吸收分光光度法，其中包括固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法，大气污染物无组织排放监测技术导则等
近日，生态环境部印发了土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法，全文如下：土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法Soilandsediment—Determinationofvolatilephenoliccompounds—4-AAPspectrophotometricmethod(HJ998-20182019-06-01实施)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和
生态环境部近日印发了《水质石油类的测定紫外分光光度法》（以下简称“紫外法”）《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（以下简称“红外法”）等两项国家环境保护标准，生态环境部生态环境监测司负责人就标准的相关问题回答了记者提问。问：为什么要同时出台两项适用于水中油测定的监测方法
近日，国家环保标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》发布，详情如下：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中石油类和动植物油类的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定工业废水和生活污水中石油类和动植物油类
1实验室的环境（1）要注意避免实验室出现扬尘现象，污染水样和试剂，影响实验空白值的高低，从而影响最后的实验检测结果；（2）硝酸盐氮测试中使用的实验氨水挥发性比较强，挥发后的氨气会存在实验室中的空气中，而纳氏试剂极易吸收挥发后的氨气而使得氨氮测试结果偏高，因此，在进行铵盐类化合物等分
摘要：近来来，随着我国城市化进程推进脚步的加快，我国城市建设与发展的速度也越来越快。在城市建设日新月异的同时，其带来的环境问题越来越严重，其中城市水体环境的污染问题较为突出。鉴于此，如何做好水质的监测工作是我们值得研究的课题，也具有非常重要的意义。而在进行水质监测时，主要就是对水
氨氮是水环境质量评价中一项重要的指标，也是水和废水监测分析中一项常规分析项目。氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、水杨酸-次氯酸盐比色法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏度高等特点，是目前水环境监测分析中普遍使用的一种方法。对于含钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和
地表水中氨氮测定方法选择HJ的标准方法：作业指导书推荐方法：基本概念：氨氮：以游离氨(即非离子氨NH3)或铵盐形式存在于水中，两者的组成取决于水的pH和温度。pH和温度偏高，游离氨的的比例较高。主要来源：是生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水（焦化废水和合成氨化肥厂废水
城市污水中氨氮的测定方法氨氮(NH3N)以游离氮(NH3)或(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等
请使用微信扫一扫
关注公众号完成登录
| 姓名： | |
| 性别： | |
| 出生日期： | |
| 邮箱： | |
| 所在地区： | |
| 行业类别： | |
| 工作经验： | |
| 学历： | |
| 公司名称： | |
| 任职岗位： |
我们将会第一时间为您推送相关内容！
扫码下载APP
扫码关注公众号北京火山动力网络技术有限公司
北京市朝阳区世通国际大厦C座12层
广告合作：崔女士 18911066791
闫女士 13366738626
合作投稿：陈女士 13693626116
会展合作：郭女士 15313115301
会员咨询：李先生 17718308761
培训合作：金女士 18932564938
法务邮箱：fw@bjxmail.com
京ICP证080169号京ICP备09003304号-2
京公网安备11010502034458号电子公告服务专项备案
广播电视节目制作经营许可证 (京) 字第13229号出版物经营许可证新出发京批字第直200384号人力资源服务许可证1101052014340号
Copyright © 2025 Bjx.com.cn All Rights Reserved. 北京火山动力网络技术有限公司 版权所有