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摘要:随着我国工业经济的发展,环境污染问题日益严重。国家对于工业废水的排放提出了更高的标准。本文主要对工业废水氨氮分析方法的应用进行分析,以供参考。
关键词:工业;废水;氨氮分析
引言
随着国家对环境保护的日益重视及废水排放标准的日益严苛,工业生产中产生的高氨氮废水处理成为一大难题。氨氮含量是考查工业废水是否合格排放的重要指标之一。在测定工业废水中氨氮含量的过程中,有很多干扰因素影响测定结果的准确性。
1试验部分
1.1试验原料
本次实验中间使用的废水采样来源于某化工厂,该废水由多种化合物组成。取样之后,进行冷藏保存,确保污水成分不会因为保存因素发生反应。
1.2实验原理
该实验进行测定的方法为纳氏试剂比色法,实验原理为碘化汞和碘化钾的碱性溶液会跟氨发生反应,生成一种淡红棕色化合物,这种化合物的颜色和氨氮含量有着直接关系,可以利用分光光度计来测量反应中间这种化合物颜色的变化,从而通过颜色变化的程度来计算出氨氮的含量。
1.3氨氮标准曲线制作
对于污水中间的氨氮含量进行测定之前,首先要制作标准曲线。制作标准曲线的实验流程为:首先使用10组不同浓度的氨标准氨氮溶液,分别相同浓度的酒石酸钾钠和纳氏试剂;然后将制作的溶液进行混匀,然后放置在暗处让溶液中间的氨与纳氏试剂进行反应;10min之后,将反应完成的溶液倒入比色皿,然后另选一比色皿加入双蒸水作为参照系。在制作标准坐标系的时候,将双蒸水作为0坐标点,将溶液的氨浓度(μg)作为X轴,将溶液的测定的吸光光度值作为Y坐标轴,然后测量出相应的波长数据。将测量的数据点一一连接,就是暗淡溶液的标准坐标系。
1.4污水水样处理
(1)从冷藏保存的污水样本中间吸取100mL水样作为实验样本。(2)实验样本中间滴加ZnSO4溶液,让后滴加NaOH将实验样本溶液pH值调节为10.5。(3)样本溶液静置1-2h,进行过滤(过滤前将滤纸用蒸馏水冲洗)。(4)过滤溶液加入H3BO3溶液50mL,水250mL,往溶液中间滴加溴百里酚蓝作为指示剂,然后进行蒸馏。蒸馏过程中间滴加NaOH溶液或者HCI溶液,将溶液pH值调节为7左右。(5)样品加入0.25gMgO和玻璃珠(防沸)。(6)连接蒸馏装置蒸馏,蒸馏溶液达到200mL停止蒸馏过程,使用蒸馏水定容至250mL。(7)样品需要尽快使用,如需要保存可以将溶液pH调节小于2的酸性环境下,冷藏保存7d。
2结果及分析
2.1水样存放时间的影响本次实验采用的化工厂污水中间,由于含有有机物,该物质随着存放时间的延长,可能会发生分解,影响到实验结果的准确性,所以对于有关时间对于污水中间氨氮含量的影响情况进行测定。污水试样按照1.4进行了蒸馏预处理之后,然后按照1.3步骤进行测定污水中进行实验测定污水中间的氨氮含量,实验结果如表1所示。
通过表1,我们看到污水中间的氨氮含量是随着存放时间发生变化的,所以为了保证采样的准确定性,应该取样之后就进行测量数据。
2.2预处理后水样pH值的影响
为保持水样氨氮的稳定性,在水样保存运输过程中一般需加硫酸进行酸化.取经蒸馏预处理后的水样于比色管中,用盐酸或者NAOH调节水样的pH值,考察不同pH值对水样中氨氮测定结果的影响。
当水样pH值低于9时,随pH值的增大,氨氮含量的测定值不断增大;当pH值超过9时,其氨氮含量测定值相对稳定.当pH值为9-10时,其含量测定值与标样的值最为接近,再继续增大水样的pH值,水样出现浑浊.因此,测定氨氮含量时,最好控制水样pH值为9-10。
2.3反应温度的影响
温度不仅影响纳氏试剂与氨氮反应的速度,还对溶液的颜色有影响,进而影响氨氮的测定结果.改变预处理后水样的反应温度,测定不同温度下氨氮的含量。
当温度低于15℃时,纳氏试剂与氨的反应不完全,样品吸光值偏低,测定结果明显小于水样浓度值;当温度为20℃左右时,溶液显色反应较完全,测定结果相对误差最小;当温度高于25℃时,测定值与原标样浓度的相对误差明显变大,说明温度越高,导致测定结果越不准确.故在进行氨氮测定时,应将待测水样的温度控制在20-25℃为宜。
3新型氨氮处理技术
3.1微波辅助法
微波是波长介于1~1000mm,频率介于300MHz~300GHz之间特殊的宽频短波的电磁波,具有的穿透、反射以及吸收的能力来源于其独特的波长及频率。微波加热的原理是通过微波辐射,使溶液或固体内部的分子、原子或者离子等极性分子因吸收微波获得能量,从而加剧了物体内部微粒的运动,加大了微粒间碰撞的机率,导致溶液或固体的温度升高,从而造成的温度梯度极小.因其加热方式较传统的热传递不同,是通过内部分子相互碰撞产生热能,避免了“冷中心”的出现,故将该种加热方式称为“内加热”方式.当然,微波的作用并不仅仅局限于对物体加热,微波辐射,使反应物的活化熵增加,在特定水平下有效提升了反应物活性,以数量级倍数形式加快了反应速度.由于物质吸收微波能力出现差别即“选择性”加热,微波辅助法处理氨氮废水,主要是借助微波的“内加热”以及“选择性”加热,即先将废水溶液中的污染物吸附到具有吸附能力的吸波材料上,后将吸波材料置于微波辐射场,使吸附其上的污染物脱除降解,从而实现微波辅助除氨氮的目的。
3.2超声波法
超声波是一种机械振动波,人类可以听见的频率在20~20000Hz,故将频率大于20000Hz的机械波叫做超声波.超声波既为波亦为能量,在传递过程中易和媒介相互作用,生成一系列特殊的效应以及作用,如空化作用、热效应、机械效应以及化学效应.超声波的空化作用即能够在瞬间发出大量气泡,并在瞬间破裂造成局部高温高压.空化作用一方面有利于强氧化自由基的生成,另一方面使污染物质进入气泡内,在高温高压的作用下直接热解降解.此外,超声波的机械效应能使吸附剂表面进行改性,从而提高其对氨氮的去除性能.超声波的加入,能有效的提高氨氮的去除率,较单一粉煤灰去除氨氮而言,使氨氮的去除率提高了34%.在超声波模式为1∶1的条件下,氨氮去除的效果最为显著.超声波法操作简便、成本较高、效率高,能够极大的缩短反应时间,但是超声波应用具有局限性,其作用范围小,只能用于实验室试验以及扩大试验,无法投入工业化运行,进行大范围的使用。
结语
通过本次实验,我们看到时间对于污水、处理手法、溶液中的酸碱度以及反应温度等都对于实验的结果产生了影响,所以,进行测定时间的时候,尽可能的要减少这些因素对于实验结果的影响。故而采样之后应该尽快的对污水水样进行蒸馏处理,然后将溶液pH值调节为9~10之间,在温度为20℃~25℃之间进行实验。
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