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本文讲述了地表水中铜、铅、锌、镉、铁、锰的测定,详情如下:
地表水中铜、铅、锌、镉、铁、锰的测定
方法选择
作业指导书推荐方法:
ICP相关方法:
检出限和检出下限(mg/L):
样品前处理
铜、铅、锌、镉、铁、锰的前处理过程
铜、铅、锌、镉、铁、锰指的是溶解态含量。即采样后在现场立即用0.45μm的微孔滤膜过滤后,再进行测定的含量。
电感耦合等离子体发射光谱法ICP-OES
一. 等离子体是物质在高温条件下,处于高度电离的一种状态。由原子、 离子、电子和激发态原子、 离子组成,总体呈电学中性和化学中性。为物质在常温下的固体、 液体、 气体状态之外的第四状态等离子体是目前最广泛应用的原子发射光谱光源,主要包括电感耦合等离子体(ICP)、 直流等离子体(DCP)和微波等离子体(MWP)
二.电感耦合等离子体
三.工作原理
1、 高频发生器产生的交变电磁场,使通过等离子体火炬的氩气电离、 加速并与其它氩原子碰撞,形成等离子体;
2、过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化,并由氩载气带入等离子体火炬中被原子化、电离、激发;
3、 不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关,与标准溶液进行比较,即可定量测定样品中各元素的含量。。
干扰与消除
主要包括了连续背景和谱线重叠干扰。常用的校正方法是背景扣除法和干扰系数法。
如:分析Cr205.55nm受到Fe 的干扰。当溶液中Fe 的浓度为1000 mg/L时,造成Cr浓度增加0.2 mg/L,则Fe对Cr的干扰系数K=0.2/1000=0.0002
非光谱干扰
包括化学干扰、电离干扰、物理干扰以及基体效应(去溶剂)干扰等,在实际分析过程中各类干扰很难截然分开,是否予以补偿和校正,与样品中干扰元素的浓度有关。
物理干扰一般由样品的粘滞程度及表面张力变化而致,尤其是当样品中含有大量可溶盐或样品酸度过高,都会对测定产生干扰。消除此类干扰的最简单方法是将样品稀释。但应保证待测元素的含量高于测定下限。
样品测试
结果表示:测定结果小数位数与方法检出限一致,最多保留三位有效数字
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