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Ti 片(纯度>99.6%,上海宏钛金属制品有限公司);活性艳红X-3B(商品级,上海佳英化工有限公司,分子结构参见图1);钛酸四丁酯、硝酸铋、硫酸、硫酸钠和氢氧化钠、无水乙醇均为分析纯.
1.2 试验装置
试验采用自制斜置双极液膜光催化反应器(图2).相同尺寸的Bi2O3-TiO2/Ti 阳极(长10cm,宽7.5cm)和Cu 阴极均以约60 度角斜置与反应池中,并通过导线相连接.500W 可调氙灯为光源,采用滤光片滤除波长小于420nm 的紫外光作为可见光光源,其光强度为2.85mW/cm2.反应池为耐热玻璃,长13cm,宽8cm,高3.5cm,储液池上沿在储液池支架约13cm 高度处.
1.3 Bi2O3-TiO2/Ti 膜电极的制备
Bi2O3-TiO2/Ti 膜电极采用溶胶-凝胶法制备:TiO2溶胶-凝胶和TiO2/Ti 电极的制备参照笔者前期工作[14];Bi2O3 溶胶-凝胶是在磁力搅拌下将一定量Bi(NO3)3·5H2O 加入到无水乙醇中,滴加少量浓硝酸,搅拌至澄清后即得;将TiO2溶胶-凝胶和Bi2O3 溶胶-凝胶在磁力搅拌下以一定比例混合即得Bi2O3-TiO2溶胶-凝胶.以Ti 为基底,浸渍-提拉法涂膜,自然晾干,100℃干燥10min,重复涂膜4 次,最后在设定温度下煅烧2h,即得Bi2O3-TiO2/Ti 膜电极.
1.4 光催化实验
以RBR 为目标污染物,溶液体积为250mL,通过调节蠕动泵转速控制废水循环流量,使染料废水从反应池泵入储液池,溢出流经电极表面形成液膜,布水均匀后打开光源开始计时,设定时间取样,用UV-Vis 分光光度计扫描谱图或测定其在最大吸收波长538nm 处的吸光度,计算脱色率评价光催化效率.
光催化反应采取单极室和双极室两种模式进行,单极室即阴阳极共处一个反应池,溶液为250mL;双极室即阴阳极分别处于两个不同的反应池,即图2 中反应池中间用隔板隔开,分成两个池,每个池的溶液体积为125mL,两溶液间用饱和KNO3 盐桥连接.除过氧化氢测定实验采用双极室模式外,其他实验均采用单极室模式.
2 结果与讨论
2.1 Bi2O3-TiO2/Ti 电极制备的影响因素
2.1.1 煅烧温度的影响 煅烧温度对光催化剂的晶型有较大影响[17],进而影响其光催化效率.不同煅烧温度所得电极光催化1h 的效率见图3.结果表明,当煅烧温度由350℃提高到410℃时,RBR 的脱色率逐渐提高,当温度继续提高至440℃时,RBR 脱色率下降.最佳煅烧温度选取为410℃.这与文献[18]报道选取 500℃为最佳煅烧温度略有不同.
2.1.2 n(Bi:Ti)的影响 n(Bi:Ti)对光催化效率的影响实验结果见图4.
与未掺杂的TiO2催化剂相比,掺杂Bi的催化剂的光催化效率较高.表明Bi的掺杂使得光催化剂对可见光的光响应增强,间接说明Bi的掺杂使得催化剂的光响应波长得到了扩展.当n(Bi:Ti)小于1:24 时,脱色率随着n(Bi:Ti)增加而增加,当n(Bi:Ti)高于1:24时,脱色率随着n(Bi:Ti)增加而降低.这是因为n(Bi:Ti)小于1:24 时,没有足够的异相结构生成,因此Bi2O3 与TiO2耦合程度有限,电子与空穴的分离效率仍较低.反之,当n(Bi:Ti)高于1:24时,过多的Bi2O3沉积在TiO2表面,阻碍了电子和空穴在催化剂表面和催化剂内部的传递,TiO2 表面Bi2O3 成为电荷载流子的复合中心,导致催化活性降低.所得结果与文献[18]报道基本一致.因此,实验得出最佳n(Bi:Ti)为1:24.
2.2 Bi2O3-TiO2/Ti 电极的表征
表征用Bi2O3-TiO2/Ti电极均为410℃煅烧、n(Bi:Ti)=1:24 下制备.
2.2.1 FESEM 分析 Bi2O3-TiO2/Ti 与TiO2/Ti电极的FESEM分析(图略)表明,掺杂的电极表面与未掺杂的相比,催化剂表面更均匀,但总体上形貌无明显变化.
2.2.2 XRD 分析 图5 为Bi2O3-TiO2/Ti 与TiO2/Ti电极的XRD谱对比图.结果表明Bi掺杂并未使催化剂的主要衍射峰发生位移,说明没有新的化合物晶体生成.在XRD 谱图中虽然并未发现Bi的衍射峰,但Bi的引入,使得TiO2催化剂在2θ = 25.2°、48.0°处的锐钛矿衍射峰峰强度明显减弱,其余几处衍射峰的峰强也存在不同程度的减弱甚至衍射峰消失.
2.2.3 XPS分析 图6为Bi2O3-TiO2/Ti电极的XPS全谱及Bi、Ti、O元素的高分辨分谱扫描图.由全谱图6(a)可知,样品中有Bi、C、Ti和O四种元素存在,在0~700eV内依次出现了Bi5d、Ti3s、Bi4f、C1s、Bi4d、Ti2p、O1s、Ti2s和Bi4p峰.C1s来自于有机前驱体未燃烧完全的残留物[18-19].在Bi4f 的高分辨率图6(b)中出现Eb(4f7/2)=159.8eV 和Eb(4f5/2)=165.1eV 两个特征峰,与XPS 谱图数据库比对得出Bi为三价,对应于Bi2O3中的Bi3+.图6(c)为Ti2p的高分辨区域谱图,Ti2p 的双峰位于Eb(2p3/2)= 459.1eV和Eb(2p1/2)=465.0eV,对应于TiO2中的Ti4+,说明薄膜中的Ti以O—Ti—O的形式存在[20-21],其晶体结构为锐钛矿相,此结果与XRD 的结果一致.其中Ti2p3/2(459.1eV)高于TiO2中的Ti 2p3/2 (453.9eV),是由于Bi掺杂引起了XPS信号的移动,意味着Bi成功掺杂进入TiO2.图6(d)O1s的高分辨扫描图中表明氧以相同的化学状态存在,按照结合能认为该峰为晶格氧.530.5eV 左右的峰一般归属于Bi—O 键.因此,Bi主要是以Bi2O3的形式存在,Bi 和Ti分别以TiO2和Bi2O3单独存在,而不是掺杂的氧化物.
2.2.4 UV-Vis DRS 分析 Bi2O3-TiO2和TiO2的UV-Vis DRS 谱图见图7.可见,TiO2的吸收带边约在400nm 而Bi2O3-TiO2的吸收带边明显发生红移,且其在可见光范围内的光吸收强度明显比TiO2强,表明Bi2O3-TiO2复合光催化剂具有良好的可见光响应.
2.2.5 光电响应 采用经典的三电极体系,即以Bi2O3-TiO2/Ti 电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极,扫速10mV/S,考察了Bi2O3-TiO2/Ti 电极在初始pH 值为2.52 的20mg/L RBR 溶液中的光电响应,结果见图8.可见Bi2O3-TiO2/Ti电极在可见光下有光电响应,但与TiO2在紫外光下的光电响应相比较弱[22].
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