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图1 生物炭与反应前后Fe0负载生物炭复合材料的XRD图谱
改性后的5种材料(图1b),均出现了2θ=44.7°的特征峰,证明Fe0的存在,对应的衍射峰的强度随着温度的升高而增强,表明生物炭在一定程度上增加了Fe0的结晶度,500 ℃的结晶度最高,但是700 ℃的却降低,与Qian等研究的秸秆生物炭相似,石墨化程度与碳化温度呈正相关,负载Fe0的结晶度随着碳化温度的升高而增强,在700 ℃条件下结晶度有所降低,说明不同碳化温度下的生物炭对Fe0的结晶度有一定的影响。而2θ在35.6°(γ-Fe2O3)和35.45°(Fe3O4)处出现少量铁氧化物,并且随着碳化温度的升高,铁的氧化物对应的衍射峰强度升高,表明合成的Fe0活性强,部分被氧化,所以反应前会有少量铁氧化物的存在。
反应后Fe0峰强度减弱,2θ在35°附近(35.45°、35.5°、35.6°和62.2°)出现了较反应前明显的铁氧化物衍射峰(图1c),其中,2θ在35.5°出现的特征峰与文献中报道的FeCr2O4(或Cr2FeO4)物质一致,表明两者之间存在氧化还原反应,形成了稳定的铁铬氧化物被吸附在材料表面,极大地降低了铬的毒性。谱图中并未出现铜、钴、镍、铁复合物的衍射峰,可能是以无定形的形式吸附于材料表面。反应后活性物质Fe0被消耗,尤其是在700 ℃时,Fe0的峰消失,而铁氧化物含量升高,除ZVI-SM700外,其他材料在反应后Fe0含量虽然降低,但峰未消失,只是结晶度发生变化,可能是在反应过程中金属离子(铜、钴、镍、铬)进入Fe0的晶格中,使Fe0结构发生变化,从而降低了结晶度。
2.XPS分析
探究不同碳化温度下的复合材料表面元素化学组成及价态的变化,对ZVI-SM300和ZVI-SM500进行XPS分析。如图2所示:生物炭随着热解温度的升高,芳构化程度提高,C—C和CO的占比降低,而C—O的占比升高,主要是由于高温会加剧缩合反应,CO会被不同程度地氧化成C—O,与先前的研究一致。本研究中负载Fe0的生物炭,由于Fe的引入,出现了300 ℃的CO(6.9%)比500 ℃(8.8%)略低的现象,由于Fe(Ⅱ)的浸渍,会发生C—O—Fe键的结合,使CO和C—O的含量降低,在KBH4还原亚铁的过程中,通过电子转移生成Fe0,再结合O1s的分峰拟合,300 ℃的Fe—O(40.5%)明显高于500 ℃(21.9%),说明低温生物炭更利于Fe(Ⅱ)与C—O的螯合,进一步提高了Fe0的负载量。
图2 ZVI-SM300和ZVI-SM 500的C1s、O1s、Fe2p结合态的XPS分析
在Fe2p的谱图中,300 ℃和500 ℃的2个材料均出现了明显的Fe0峰(707.69 eV),分别占元素Fe总含量的9.5%(300 ℃)、6.7%(500 ℃),证明合成了零价铁负载的生物炭材料。除Fe0外,Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的特征峰表明在制备过程中,不可避免地被氧化。所有样品的Fe2p峰值均出现在724 eV和711 eV附近(图2c、2f),分别对应于Fe2p1/2与Fe2p3/2。在713.79,727.41 eV(300 ℃)与713.52,726.79 eV(500 ℃)处分别观察到Fe(Ⅲ)的特征峰,Fe(Ⅱ) 的特征结合能分别为711.05,724.43 eV(300 ℃),711.10,724.52 eV(500 ℃),本研究中Fe—C的存在与Wu等研究中Fe0硫化后Fe—S的存在不同,因Fe所处化学环境不同,因而结合能存在差异。XPS检测到的Fe0的含量不高,<10%,主要是因为XPS只能探测材料表面<10 nm范围的元素分布情况,但是结合XRD分析,整个体相中含有较多的Fe0,一方面,说明Fe0大部分存在于生物炭内部的孔道结构中,或是被生物炭所包裹,因而表面的零价铁含量较低;另一方面,之前的报道中显示Fe0典型的核壳结构,使Fe0被铁的氧化物包裹,这样亦可有效防止Fe0被氧化。
图3的XPS反映了反应后铁和铬的赋存形态,与反应前的Fe2p相比,Fe0的特征峰消失,Fe(Ⅲ)比例升高,Fe(Ⅱ)比例降低(表1),表明发生了氧化还原反应,Fe(Ⅱ)和 Fe0被氧化,与XRD中铁氧化物相的出现结果一致,结合Fe—O在反应前后的变化特征,从40.5%上升到49.3%(300 ℃),21.9%上升到26%(500 ℃),进一步说明Fe0和Fe(Ⅱ)作为活性物质参与了和重金属离子的反应,而对于生物炭中C—O、CO反应前后的变化:C—O由原来的6.1%(15.2%)上升到10.2%(25.5%),而CO则由6.9%(8.8%)下降到5.1%(6.1%),表明生物炭可以作为电子传递介质,通过表面某些官能团得失电子与Fe0间形成强相互作用,利于活性物质Fe0和Fe(Ⅱ)的产生。
图3 ZVI-SM300和ZVI-SM 500反应后Cr2p和Fe2p结合态的XPS分析
表1 Fe0负载生物炭(300,500 ℃)C1s、O1s、Fe2p、Cr2p结合态XPS分析
该复合材料对铬有较强的亲和力,反应后铬在材料表面的价态分布情况,在300 ℃时Cr2p的2个主峰(587.17 eV和577.44 eV)可拟合出4个峰,属于Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)对应的特征结合能579.65 eV和588.84 eV,其中,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分别占元素Cr含量的87.5%和12.5%,而500 ℃时,同300 ℃的现象相似,Cr(Ⅵ)含量降低,说明反应过程中生成了稳定的Cr(Ⅲ),其中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分别为79.5%和20.5%。铬的去除主要存在2个阶段:第1阶段是以吸附作用为主,比表面积大的生物炭可以在反应初始阶段进行快速吸附,随着反应时间的延长;第2阶段中被吸附在表面的Cr(Ⅵ)与活性物质发生氧化还原反应,Cr(Ⅵ)被Fe0和Fe(Ⅱ)还原成Cr(Ⅲ),再与Fe(Ⅲ)进一步反应生成铁铬的化合物,可以达到对Cr(Ⅵ)的解毒固定作用,反应中Cr(Ⅵ)的减少与含铁活性物质的降低相关。
最终体系中,低毒性的Cr(Ⅲ)稳定存在于材料表面,与Fe的最高氧化态形成铁铬的化合物,降低了铬的毒性,起到了钝化铬和铁的作用。
02Fe0负载生物炭对重金属的吸附效果
1.水溶液体系下吸附时间对吸附效果的影响
图4为ZVI-SM100-700、商用nZVI和SM100-700对铜、钴、镍、铬(Ⅵ)4种重金属的去除效果。负载了Fe0后的5种前驱体,对于复合重金属的去除有明显提高,特别是对于铜和铬的去除效果最为显著,在较短的时间里内能达到吸附平衡,除100 ℃的材料不能定义为生物炭外,对其他4种生物炭复合材料研究,发现碳化温度在300,400,700 ℃时,铜和铬在5 min内能达到吸附平衡,去除率高达100%,采用分光光度法检测不到Cr(Ⅵ)的存在,说明这3种材料对Cr(Ⅵ)有较好的亲和力和优先吸附的特性。温度为500 ℃时,铜和铬前40 min去除效果较好,分别为73%和86%,随着反应的进行,去除率增加变缓,在180 min后,铬和铜的去除率才能达到99%和92%,去除时间长于300,400,700 ℃的材料。结合XRD、ZVI-SM500在5种材料中,Fe0的衍射峰强度最高,相同条件下峰面积最大,说明体相中的Fe0含量最多,而XPS中显示材料表面的Fe0为 6.7%,而吸附是界面反应,材料表面的活性位点较少,反应位点成为该反应的限速步骤,导致其反应和去除速率显著下降,但是随着反应时间的延长,内部的活性位点会逐渐暴露,活性物质会逐渐释放,从而达到对复合重金属完全去除的效果。
图4 不同碳化温度的生物炭、商用nZVI及复合材料对复合重金属去除效果
针对ZVI-SM300和ZVI-SM500 2种材料,宏观的去除率表现为4种重金属离子的吸附竞争反应,优先吸附Cr(Ⅵ)和Cu(Ⅱ),其中Cr(Ⅵ)竞争吸附能力最强,其次是铜,然后是钴和镍,表现为铬≥铜>钴>镍,这种竞争吸附的现象可能与各种金属离子的标准还原电位有关,由于Co(Ⅱ)(-0.282 eV)和Ni(Ⅱ)(-0.236 eV)的电位略高于Fe0(-0.41 eV),而Cu(Ⅱ)(0.342 eV)和Cr(Ⅵ)(1.36 eV)的电位远大于Fe0,使得在反应体系中竞争吸附现象明显,尤其是在活性位点数目有限的条件下,存在氧化还原的化学吸附优于单纯的物理吸附,因此对于Cr(Ⅵ)的去除效果最为显著。同时有研究显示,Fe0还原Cr(Ⅵ)后,被氧化成铁的各种氢氧化物和氧化物(Fe(OH)2、FeOOH、[Fe(OH)]2+、[Fe(OH)3]2-、Fe3O4等)被吸附到生物炭的表面,同时对其他的金属离子存在吸附作用。
负载零价铁的生物炭对于重金属的去除效率提升显著,对比4种生物炭(除SM100),经过180 min的吸附反应后,4种金属的去除率均未超过10%。而较商用nZVI在相同条件下去除率也不超过50%,表明生物炭作为载体,较为有效地分散Fe0,解决了因团聚失活的问题,同时也很好地解决了生物炭吸附量低的问题。
2.Fe0负载生物炭对污染土壤的修复
将ZVI-SM300和ZVI-SM500用于污染土壤的修复,根据不同时间段测得的土壤中重金属含量的变化特征,确定材料对于污染土壤的修复效果(图5)。随着取样时间的延长,ZVI-SM300和ZVI-SM500作用后的土壤中,总Cr(Ⅵ)和水溶性Cr(Ⅵ)显著降低,在15 d后,土壤中的总Cr(Ⅵ)含量分别为0.52,7.66 mg/kg,去除率分别为99%和98%,而土壤中水溶态的Cr(Ⅵ)由446 mg/kg分别降低到0,3.3 mg/kg,对水溶态Cr(Ⅵ)的去除效果显著,而水溶性的铜、钴、镍含量均为0 mg/kg,被完全去除。对于ZVI-SM500材料前3 d的降解速率较300 ℃的材料慢,但是3 d后,去除率显著优于300 ℃的材料,即3 d就可完全去除水溶性的铜、钴、镍。2种材料对于复合重金属污染修复效果显著,尤其对Cr(Ⅵ)的还原效果很好,同时也能吸附固定其他3种二价金属阳离子(铜、钴、镍)。根据GB 15618—2008《土壤环境质量标准》Cr(Ⅵ)的安全阈值为2 mg/kg, ZVI-SM300在15 d内能使土壤中的总Cr(Ⅵ)和水溶态Cr(Ⅵ)的含量<2 mg/kg,说明该复合材料具有修复铬污染场地的潜力。
图5 ZVI-SM300& ZVI-SM500对污染土壤的修复效果
03结 论
1)本研究合成出1种经济、高效的生物炭负载纳米零价铁的复合材料,并应用于铜、钴、镍、铬污染土壤的修复。其对复合重金属的吸附性能优于单纯的生物炭和商用nZVI,具有良好的去除水溶液中铜、钴、镍、铬重金属污染物的能力,尤其是对铬和铜有较高的亲和力和反应性,其去除率与其标准还原电位相关,表现为铬≥铜>钴>镍,除ZVI-SM500外,其余4种材料均能在5 min内达到100%的去除率,钴和镍在180 min内有超过80%的去除率。
2)分析XPS和XRD结果,吸附-还原后形成了FeCr2O4,极大地降低了铬的毒性,同时也提高了铜、钴、镍的去除率,表明Fe0的引入既提高了生物炭对重金属的吸附量,又解决了Cr(Ⅵ)毒性的问题;同时生物炭可以作为电子传递介质,通过表面官能团电子的得失与Fe0间形成强相互作用,增强了复合材料对多重金属离子的去除效果。
3)土壤修复实验结果表明:ZVI-SM300在15 d内能使土壤中的总Cr(Ⅵ)从480 mg/kg降低到0.52 mg/kg,水溶态Cr(Ⅵ)和总Cr的含量<2 mg/kg,铜、钴、镍也能达到完全去除。鉴于该复合材料对Cr(Ⅵ)的还原有很好的效果,同时也能吸附固定其他二价金属阳离子(铜、钴、镍),并且对环境友好等优点,可进一步优化,制备高效率、低成本的生物炭负载型Fe0,用于重金属污染的水体和土壤修复。
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