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图1 核桃壳生物炭的扫描电镜图(×10000)
由图1可知:核桃壳生物质在不同热解温度下炭化后孔隙结构均较丰富,同时随着裂解温度的升高,可以观察到孔隙密度增大、孔隙逐渐发达,这主要是因为生物质受热后一般会释放出较多热量,其内部的孔道会被冲开、变得无序。孔径随着热解温度的升高变化不大,在10~20 μm。丰富的孔结构使核桃壳生物炭拥有较大的比表面积,加之生物炭普遍拥有的丰富含氧官能团,都将有利于其对重金属的吸附固定。
2.施加生物炭对土壤pH的影响
生物炭的原料生物质中一般含有K、Ca、Na、Mg等元素,在热解过程中它们会转化成氢氧化物、碳酸盐或金属氧化物,这些物质的水解会导致土壤pH的升高;同时生物炭中所含的—COO—、—O—等碱性官能团以及π电子作用也均可提高土壤的pH值。但生物炭所含的醛类、有机酸等物质以及微生物的代谢硝化作用又会降低土壤的pH。因此,土壤中施入生物炭后其pH的变化是各影响因素的综合作用结果。本试验中施加BC400、BC500、BC600对重金属Cd污染土壤的pH值影响见图2。
图2 土壤pH值的变化
由图2可知:随着时间的增加,施加BC400、BC500、BC600的土壤pH值均高于对照组(T0);同时随着生物炭热解温度的升高,土壤的pH值也随之增大。0~28 d内,施加生物炭的土壤pH呈先增加后减小趋势,这是因为在培养初期,生物炭表面的碱性灰分等物质被引入土壤中,从而造成土壤pH的快速升高;随着时间推移,生物炭所含的碱性灰分等物质逐渐降解,同时其表面所含的—COOH、酚羟基等官能团能够与土壤中的Mg2+、Na+等阳离子进行离子交换,释放出H+,降低土壤的pH,而土壤中微生物的代谢活动也可能是影响因素之一。28~56 d时,土壤pH逐渐回升,并趋于稳定。由此可见,生物炭的施入可有效提高土壤的pH值。
3.施加生物炭对土壤Cd形态的影响
重金属BCR连续提取法中将重金属形态分为4种,其中残渣态一般在原生矿物晶格里,又称原生相重金属。当环境因素发生变化时,土壤中的原生相重金属则有可能被释放出来,当其在地表环境里经一系列物理、化学及微生物作用后,即可和土壤中各相重新发生结合进而形成弱酸可提取态、可还原态以及可氧化态的重金属。一般认为,弱酸可提取态较容易被生物吸收利用,可还原态和可氧化态活性相对较差,残渣态则不能被生物吸收利用。本试验中施加不同制备温度的生物炭对土壤中各种形态Cd分配系数的影响如图3所示。
图3 各处理土壤中不同形态Cd的分配系数
由图3可知:随着时间的推移,对照空白组的土壤中各形态Cd的分配系数基本未变;而添加了生物炭BC400、BC500、BC600的土壤中弱酸可提取态Cd的分配系数呈逐渐减小趋势,可还原态Cd整体呈先增大后减小趋势,可氧化态Cd整体呈先减小后增大趋势,残渣态Cd则呈逐渐升高趋势。修复7,14 d时,T1、T2、T3处理组土壤中可还原态Cd的分配系数均较T0组土壤高,可氧化态Cd的分配系数则低于T0组。经过28 d的修复后,T1、T2、T3处理组土壤中弱酸可提取态Cd的分配系数进一步降低,可还原态Cd开始低于未处理组T0,而可氧化态Cd则呈升高趋势,同时残渣态Cd进一步升高。而通过对比修复28,56 d时各形态Cd的分配系数,发现28d后土壤中各形态Cd分配系数变化不大,说明28 d时生物炭已经基本完成了修复。由图3同时可看出:生物炭制备温度越高,修复稳定时的残渣态Cd、可氧化态Cd的分配系数越高,弱酸可提取态Cd、可还原态Cd的含量越低。其中,T1、T2、T3处理组土壤中最终稳定时的弱酸可提取态Cd含量相较于T0组分别减少了17.02%、20.20%、24.53%,残渣态Cd的百分含量较于T0组则分别增加了66.03%、71.43%、89.21%。可以看出,高温制备的核桃壳生物炭对土壤Cd的修复效果较好。
3.1生物炭对土壤弱酸可提取态Cd的影响
土壤中弱酸可提取态Cd活性高、可迁移性强。施加BC400、BC500、BC600对土壤中弱酸可提取态Cd含量的影响见图4。
图4 土壤中弱酸可提取态Cd含量的变化
由图4可知:随着时间的延长,土壤中弱酸可提取态Cd含量显著下降。这是因为生物炭的添加会影响土壤pH等理化性质,而土壤pH又是影响土壤中重金属沉淀、溶解、吸附、解吸等作用的主要因素。一方面,本试验生物炭的添加造成了土壤pH的升高,使得土壤中的Cd2+与等离子结合生成难溶的Cd(OH)2、CdCO3。另一方面,发达的孔结构、丰富的元素组成及表面官能团又使生物炭可通过离子交换、静电以及微孔内表面截留等方式吸附重金属污染物。同时可看出,28 d后,弱酸可提取态Cd含量出现了缓慢下降的趋势,这可能是由于随着时间的推移,土壤pH的升高使得一些阳离子开始与Cd离子竞争电位,从而导致弱酸可提取态Cd下降缓慢。另外,BC400、BC500、BC600处理的pH与弱酸可提取态Cd呈极显著负相关(r2分别为-0.824、-0.771、-0.830,P<0.01),也进一步说明pH是影响土壤重金属有效性的重要因素之一。由图4还可看出:随着生物炭制备温度的升高,土壤中弱酸可提取态Cd的含量降幅增大。修复56d后,T1、T2、T3处理组分别使弱酸可提取态Cd的含量降低了17.02%、20.20%、24.53%。这是由于高温制备的生物炭有着更高的比表面积、更发达的孔隙结构、更高的碱度,对土壤pH等性质的改良效果也更好。
3.2生物炭对土壤可还原态Cd的影响
土壤中可还原态Cd的活性、迁移性均低于弱酸可提取态Cd,本次试验中施加不同的生物炭对土壤中可还原态Cd含量的影响见图5。
图5 土壤中可还原态Cd含量的变化
由图5可知:施加生物炭并稳定56 d后,土壤中可还原态Cd含量减少,其中BC400、BC500、BC600相对于空白对照组分别减少了8.9%、19.1%、38.2%。这可能是由于本试验条件下,土壤中可还原态Cd的活性较高,可与土壤中的有机质作用发生络合反应,同时也可被生物炭吸附。当生物炭施加到土壤中时,生物炭通过与重金属之间的吸附、络合作用,将可还原态Cd转化为可氧化态Cd,同时随着时间的延长,部分可还原态Cd也可转化为残渣态Cd。
3.3生物炭对土壤可氧化态Cd的影响
可氧化态Cd在土壤中的性质相对比较稳定,本研究中施加BC400、BC500、BC600对土壤中可氧化态Cd含量的影响见图6。
图6 土壤中可氧化态Cd含量的变化
由图6可知:稳定56 d后,相对于T0组,施加了生物炭的土壤中可氧化态Cd含量增长明显,其中BC400、BC500、BC600相对于空白对照组分别增加了44.83%、78.45%、100%。这说明生物炭的添加有效地促进了土壤中重金属Cd的弱酸可提取态、可还原态通过吸附、络合等作用向可氧化态转化,从而降低土壤中Cd的生物可利用性。
3.4生物炭对土壤残渣态Cd的影响
残渣态是重金属存在于土壤中性质最为稳定的形态,不易迁移、转化,对植物毒性最小。本次试验中施加不同的生物炭对土壤中残渣态Cd含量的影响见图7。
图7 土壤中残渣态Cd含量的变化
由图7可知:施加生物炭并稳定56 d后,土壤中残渣态Cd含量增幅明显,且BC600>BC500>BC400,说明生物炭的施加能够有效地修复重金属Cd污染的土壤,且生物炭制备的温度越高,修复效果越好。肖然也发现高温制得的生物炭对土壤重金属有着更好的钝化效果。生物炭对土壤重金属的修复是一个动态、复杂的过程。本试验中,核桃壳生物炭的施加使弱酸可提取态Cd、可还原态Cd逐渐向可氧化态Cd、残渣态Cd转化,从而降低土壤中Cd的生物有效性。这主要是因为生物炭的施加对土壤理化性质产生了一定影响,尤其是土壤pH,而土壤pH又是影响土壤中矿物吸附-解吸、溶解-沉淀等反应的主要因素;同时,生物炭的大比表面、多孔性、硅含量高等特性也进一步影响着重金属的迁移、转化及生物毒性。此外,生物炭的施加会通过影响土壤中微生物的群落结构,而进一步影响土壤中重金属的形态。一方面,生物炭能够和土壤相结合,改变土壤的通气结构,增加土壤的温度,从而促进部分土壤微生物的生长繁殖;另一方面,生物炭的多孔结构能够吸收大量的养分、水分、有机物质、气体等,从而为微生物的生长提供更好的环境。另外,生物炭的添加还可增加土壤过氧化氢酶、脲酶及酸性磷酸酶的活性,从而导致重金属离子发生螯合作用,进一步降低其活性,最终减少重金属离子对环境的危害。
综上,核桃壳生物炭的添加能够降低土壤中Cd的生物有效性,同时随着制备温度的升高,核桃壳生物炭对Cd污染土壤的修复效果也越好,且能够在短时间(28 d)内完成修复。
02 结论
1)核桃壳生物炭的施加能够有效增加土壤pH值,且BC600的增幅最大。当施加量为10%时,T1、T2、T3处理组土壤的pH值相较于T0组分别提高了1.07、1.31、1.38。
2)土壤中添加核桃壳生物炭,能够有效地使其中弱酸可提取态Cd、可还原态Cd向可氧化态Cd、残渣态Cd转化,且高温制备的核桃壳生物炭转化率较高。其中T1、T2、T3处理组土壤中最终稳定时的弱酸可提取Cd的含量相较于T0组分别减少了17.02%、20.20%、24.53%,残渣态Cd的含量较于T0组分别增加了66.03%、71.43%、89.21%。
3)土壤中添加核桃壳生物炭,能够降低其重金属Cd的迁移性,从而减少Cd的生物可利用度,最终对土壤中的Cd起到钝化修复作用。
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