带您全方位认识气相色谱仪检测器！

2.2 玻璃衬管

气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成，主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用，在分流/不分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后，就会对分析产生直接影响。比如，它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现“鬼峰”，因此一定要保持衬管干净，注意及时清洗和更换。

玻璃衬管清洗的原则和方法

当以下现象：(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差出现时，应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下：(1)拆下玻璃衬管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸过溶剂(比如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg，高度5～10mm。要求填充均匀、平整。

2.3 气体过滤器

变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了，所以必须定期更换，一般3个月更换或再生一次。

由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重，就会出现基线漂移大的现象，这个时候就必须更换或再生过滤器了。再生的方法是：(1)卸下过滤器，反方向连接于原色谱柱位置。(2)再生条件：载气流速40～50ml/min，温度340℃，时间5h。

2.4 检测器

如果说色谱柱是色谱分离的心脏，那么，检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好，若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此，高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前，GC所使用的检测器有多种，其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)、火焰光度检测器(FPD)、热导检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)等。下面对检测器的日常维护作简单讨论：

2.4.1火焰离子化检测器(FID)

(1) FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应，这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4，等等。所以检测这些物质时不应使用FID。

(2)FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系，因此要注意优化，一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。

(3)FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽量关闭氢气阀门，直到排除了故障重新点火时，再打开氢气阀门。

(4)为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大，重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是：断开色谱柱，拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏通，并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。

2.4.2 火焰热离子检测器(FTD)

FTD使用注意事项：

(1) 铷珠：避免样品中带水，使用寿命大约600～700h;

(2) 载气：N2或He，要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高;

(3) 空气：最好是选钢瓶空气，无油;

(4) 氢气：要求纯度99.999%。

另外需要注意的是使用FTD时，不能使用含氰基固定液的色谱柱，比如OV-1701。

2.4.3火焰光度检测器(FPD)

FPD使用注意事项：

(1) FPD也是使用氢火焰，故安全问题与FID相同;

(2) 顶部温度开关常开(250℃);

(3) FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同，一般氢气为60～80ml/min，空气为 100～120ml/min，而尾吹气和柱流量之和为20～25ml/min。分析强吸附性样品如农药等，中部温度应高于底部温度约20℃;

(4) 更换滤光片或点火时，应先关闭光电倍增管电源;

(5) 火焰检测器，包括FID、FPD，必须在温度升高后再点火;关闭时，应先熄火再降温。