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4、为防止检测器被污染，检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴，依次用不同的溶剂(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物)，这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器是进行测定。

二、热导池检测器

使用注意事项

1、确保热丝不被烧断!在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废!关机时要待热导检测器温度降至室温，然后一定要先关仪器电源，最后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作，都要关闭检测器电源。这是TCD操作必须遵循的规则!

2、载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以有TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧气。

3、载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则是讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。

三、氮磷检测器

使用注意事项

1、NPD是在FID基础上发展起来的，它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷盐珠构成)，其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下，含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高，故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气，NPD的安全问题与FID相同。

2、热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高，灵敏度就高，但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压，加大氢气流量，均可提高灵敏度。然而必须要注意，空气流量太低又会导致检测器的平衡时间太长;氢气流量太高，又会形成FID那样的火焰，大大降低了铷盐珠的使用寿命，而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量一般设定为，氢气3~4ml/min ，空气100~120ml/min ，用填充柱和大口径柱，载气流量在20ml/min左右，不用尾吹气，用常规毛细柱时，尾吹气设定为30ml/min左右。

3、在调节和设置热离子源的电压时，切记关闭检测器电源，以免不小心烧毁铷盐珠。

4、热离子源的活性元素(铷盐)容易被污染缩短使用寿命。

四、电子捕获检测器

使用注意事项

1、防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般为63Ni)，故检测器出口一定要管道接到室外，最好接到通风出口。不经过特殊培训，不要自己拆开ECD。要遵循实验室有关放射性的管理条例。比如，至少6个月应测试有无放射性泄露。

2、ECD的操作温度一般要高一些，常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低，ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时，检测器很难平衡。

3、用ECD 时载气一般有两种选择，一是用氮气，二是用含5%甲烷的氩气。前者灵敏度高一些，但噪声也高;用后者时检测限与前者基本相同，只是线性范围更宽一些。氢气也可以做载气，但是要用氮气做尾吹气。载气与尾吹气的流速之和一般为60ml/min。流量太小会使峰拖尾严重，而流量太大又会降低灵敏度。

4、ECD要避免与氧气或湿气接触，否则噪声会明显增大。因此载气和尾吹气要求很好地净化。此外，检测器污染测试和泄漏测试都要严格按照仪器操作规程进行。

五、火焰光度检测器

使用注意事项

1、FPD也使用氢火焰，故安全问题与FID相同(见上面FID使用注意事项)

2、 FPD的氢气、空气和尾吹气与FID不同，一般氢气为60~80ml/min，空气为100~120ml/min，而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。

气相色谱仪故障排除经验大全

气相色谱仪器故障排除方法

(部件的清洗)

一、 气路管路、进样器、注射器的清洗

清洗气路连接管时，应首先将该管的两端接头拆下，再将该段管线从色谱仪中取出，这时应先把管外壁灰尘擦洗干净，以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理，这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中，如发现管路不通，可用洗耳球加压吹洗，加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通，可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。

用无水乙醇清洗完气路管路后，应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有，可加热该管线并用干燥气体对其吹扫，将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物，可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。