2.4.4热导检测器(TCD)
TCD使用注意事项:
(1)确保热丝不被烧断。在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废;关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源;
(2)载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧;
(3)用氢气作载气时,气体排至室外;
(4)基线漂移大时,要考虑以下几个问题:双柱是否相同,双柱气体流速是否相同;是否漏气; 更换色谱柱至检测器的石墨垫圈。 池体污染; 清洗措施:正己烷浸泡冲洗。
2.4.5 电子俘获检测器(ECD)
ECD使用注意事项:
(1) 气路安装气体过滤器和氧气捕集器; 氧气捕集器再生:
(2) 使用填充柱时也需供给尾吹气(2~3ml/min);
(3) 操作温度为250~350℃。无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃, 否则检测器很难平衡。
(4) 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入。
3、基本操作
3.1 加热
由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同.测定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言
3.1.1过温定位法
将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置
3.1.2 分步递进定位法
将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指示灯亮:当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮.开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上.
3.2 调池平衡
调池平衡 实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出 讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等
第一步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;
第二步.自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;
第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;
第四步.退回衰减.观察记录仪指针移动情况;
第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处
3.3 点火
氢焰气相色谱仪 开机时需要点火.有时因各种原因致使熄火后.也需要点火 然而.我们经常会遇到点火不着的情况 下面介绍两种点火技巧.供同行们相试
3.3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量.点着火后.再缓慢调回工作状况 此法通用
3.3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量.点着火后.再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气.用空气作助燃气和尾畋气情况
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