杭州：重点工业行业挥发性有机物排放标准（征求意见稿）

C.6采样和分析

C.6.1测试准备

按照GB/T16157的要求，设置采样位置和采样点。连接仪器测试系统，按照指定的顺序打开电源，预热，并将采样系统加热至120±5℃，仪器加热到燃烧炉的温度达到规定值，直到测量仪器稳定。按照GB/T16157的规定检查测试仪器系统的气密性，合格后方可进行测试。

C.6.1.1在FID的情况下，按照规定的顺序接通电源，在指定的流量或压力下提供FID的燃气和助燃气体后，打开氢火焰离子化检测器并预热，直到测量仪器稳定。

C.6.1.2在NDIR的情况下，按照指定的顺序打开电源，预热，直到燃烧炉的温度达到规定值，直到测量仪器稳定。

C.6.2测量仪器的校准

测量开始时应进行零点和量程调整以及多点校准。用于校准的零点气体、量程气体以及校准过程如下。其中用于校准的量程气体的浓度应在待校准测量范围的最大量程的20%-30%和80%-100%，线性度需要达到99.9%以上。现场测量样品前,需采用标气进行验证,测量误差≤5%。

C.6.2.1以设定的流量向测量仪器中通入零气，待示数稳定后开始零点校准，并将测量仪器的指示值按测量范围调整到零。

C.6.2.2以设定的流量将量程气通入测量仪，待示数稳定后开始量程校准，并将测量仪器的指示值调整为量程气的浓度值。

让再次通入零点气体和量程气体，确认零点和量程点。示值误差绝对值满足5.1和5.2要求为合格。

如果零点和量程点的变化超过最大量程的±5％，则再次执行6.2.1和6.2.2）。注意对于具有自动校准功能的测量仪器，可通过自动校准执行零点调整和量程调整。

C.6.3样品测定

C.6.3.1有组织排放废气的直接测定

将便携式检测仪器采样管前端尽量插入到排气筒的中心位置（图1），启动抽气泵，抽取排气筒中的样品气体清洗采样管线3分钟～5分钟，待仪器运行正常后即可读数。每分钟至少记录一次测试数据，取5分钟～10分钟平均值作为一次测定值。

正常生产周期内，若排气筒排放时间大于1小时的，在1小时内以等时间间隔测试3次～4次，取多次测定值的平均值作为测试结果；或者连续测试1小时，以1小时测试的平均值作为测试结果。

正常生产周期内，若排气筒的排放为间歇性排放，排放时间大于10分钟且小于1小时的，可以在排放时段内以等时间间隔测试2次～4次，取多次测定值的平均值作为测试结果；或者在排放时段内连续测试，以测试的平均值作为测试结果。

正常生产周期内，若排气筒的排放为间歇性排放，排放时间小于等于10分钟的，应在排放时段内连续测试，以测试的平均值作为测试结果。

C.6.3.2厂内及厂界无组织排放废气直接测定

按照HJ/T55的要求设置采样点，将仪器进气口置于距离地面1.5m高处，参照6.3.1规定对无组织废气浓度进行直接测定。

C.6.3.3气袋采样法现场测定

对于不适宜使用测量仪器直接测定的固定污染源废气，可按照HJ732规定用气袋采集样品（见图2），采样频次参照6.3.1规定执行。

在采样前先抽取样品气体清洗聚四氟乙烯内衬气袋2次～3次后再采集样品，样品采集后避光保存，置于样品加热箱加热至120℃，于就近安全场所连接测量仪器进行现场测试。

C.6.3.4苏玛罐现场测定

对于不适宜使用测量仪器直接测定的厂内及厂界无组织排放废气，可按照HJ732规定用苏玛罐采集样品，采样频次参照6.3.1规定执行。

C.6.4仪器性能再验证

C.6.4.1完成测量后，根据需要将清洁的空气流入测量仪器，以净化流路。

C.6.4.2测量完成后，根据每个测量仪器的标准，通入零点气体和量程气体，确认测量过程中产生的零点和量程点的变化。当零点漂移和量程漂移超过最大量程的±5％时，则测量结果无效，按照6.2进行校正后，再次进行测量。

C.6.4.3测试结束后，需通入标准气体再次验证测量仪器性能，若示值误差绝对值不符合5.1和5.2要求，则废气现场测试结果不可用，需重新对仪器进行校准测试。

C.6.5测量结果记录和报告

C.6.5.1准备的报告应包括以下内容。

测量结果报告的必须包括测量日期和时间，使用的测量仪器，测量范围，校准气体浓度。

测量结果（测量值，稀释率等）为测量仪器中读出的值。当测定结果小于1mg/m3时，保留至小数点后1位；当测定结果大于等于1mg/m3时，保留两位有效数值。

按照稀释测量方法，所得到的值乘以稀释倍数的值作为样品的浓度（volppmC）。

C.6.5.2测量结果的记录方法

在测量结果报告中，应记录气体采样条件和测量结果，如表2所示。

C.7质量保证与质量控制

C.7.1应选择抗负压能力大于排气筒负压的仪器或采取措施降低负压的影响，以避免仪器采样流量减少，导致测定结果偏低或者无法测出。

C.7.2仪器的各组成部分应连接牢靠，测定前后应按照要求检查仪器的气密性。

C.7.3测试系统在测试过程中应全程伴热，保证样品在管路中无冷凝。

C.7.4测定前后应按照要求进行零气检验和校准气体检验，计算测定的示值误差，并定期检查仪器的系统偏差，若示值误差和/或系统偏差不符合5.1和5.2要求，应查找原因，并进行相应的修复维护，直至满足要求后方可开展监测。

C.7.5至少每个月进行一次仪器零点校准，在使用频率高的情况下或标准气体测定示值误差超过10%时，应增加零点校准次数。

C.7.6气袋法采集样品前，应抽取20%的采样容器进行空白检验，当采样数量少于10个时，应至少抽取2个检验，其平均浓度应小于样品浓度的10%，否则应重新采样；每批样品分析前至少分析一次实验室空白，空白分析结果应小于方法检出限。

C.7.7现场测试时，应每批次样品至少采集10%以上的平行样品，要求平行样相对偏差不大于20%。

C.7.8测量仪器应显示当前催化氧化单元催化效率，当催化效率低于95%时，需要更换催化剂。

C.8注意事项

C.8.1测定前应检查采气管路，并清洁颗粒物过滤装置，必要时更换滤料。

C.8.2测定前应检查采样管加热系统是否正常。

C.8.3测试现场应做好个人安全防护。

C.9结果计算与表示

C.9.1挥发性有机物污染物的排放浓度应折算为干基标准状态，有关计算按照相关标准的规定执行。

C.9.2结果的计算与报出数据的有效数字按GB/T8170及相关标准的规定执行。

C.9.3挥发性有机物污染物排放浓度应按照污染物排放标准中的浓度限值计算基准进行换算。

C.9.4非甲烷总烃或总烃的浓度计算基准有以碳计、以甲烷计或以丙烷计等，以甲烷计浓度换算为以碳计的计算示例及公式如下：