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水质中总磷测定的问题讨论

北极星环境监测网  来源:小备实验室  作者:刘景龙  2019/10/25 15:03:59  我要投稿  

北极星环境监测网讯:方法选择:

国标GB1898-1989中规定了用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度法测定总磷(包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷)的方法。

方法原理:

在中性条件下,用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色络合物。本标准适用于地表水、污水和工业废水

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测定前工作:

1.采样与保存

由于总磷易于吸附,因此采样瓶必须清洗干净,先用铬酸洗液荡洗,再依次用自来水和蒸馏水沖洗。在清洗的过程中,不应使用含磷洗涤剂。当采集含磷量较少的水样时,不应使用望料瓶,因为磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上。水样采集后,加入硫酸调节pH值,使之小于等于1,并在24h内进行分析。

2.pH值调节

水样在消解前,必须将其pH值调至中性。取25.0ml (若浓度高,应酌量少取)已加固定剂酸化的水样至100ml或50ml的烧杯中,用滴定管缓慢滴加6mol的NaOH溶液,调节水样的pH值至中性,记下NaOH溶液用量。然后另取25.0ml已加固定剂酸化的水样,至50ml的具塞刻度管中,用滴定管滴加等量的NaOH溶液即可。

样品测定:1.标准溶液配制

直接购买国家环境监测总站的系列浓度的标样,当使用时只需稀释定容后即可进行工作曲线的操作。

2.工作曲线的消解

当蒸馏水空白值较低,且试剂纯度高时,工作曲线的消解与否,其结果相差无几,即省去消解过程

3.水样的消解

水样的消解可选择医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1-1.4kg/cm2) ,当水样消解完成后,应让其自然冷却,必要时可放在通风良好的地方,以缩短冷却时间,但切不可用冷水强行冷却,否则易造成水样因压力失衡而外溢,从而影响最终测定结果的准确性。

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4.色度或浊度的校正

若水样消解后有浊度或色度,会影响显色效果,因此,需做色度或浊度的校正。即:配制一个空白样(水样消解后稀释至标线),然后加入3ml的浊度一色度补偿液,不必加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。最后,将水样的吸光度减去空白样吸光度,再进行浓度计算。

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5.显色温度与显色时间

当水样中总磷的浓度较低时,由于分子间稀疏,温度低时分子运动缓慢,有效碰撞的概率低,所以显色时间较长;而温度高时,分子运动快,有效碰撞的概率高,所以显色时间缩短。

当显色温度为30℃(夏季)时,显色时间只需5min左右;

当显色温度为15℃时,显色时间需15min左右;

当室温降至15℃(冬季)以下时,可放在20℃-30℃水浴中,以缩短其显色时间。

6.比色皿

比色皿用完后,应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,再用蒸馏水进行冲洗。针对磷钼蓝络合物的强吸附力,在实验过程中,应尽量按浓度从低到高的顺序测定,以减少其产生的误差。


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