上海：关于对长三角区域统一标准《大气超级站质控质保体系技术规范》公开征求意见的通知

5.3.3 运维监管

为保证仪器日常运维工作按照要求保质保量完成，建议对运维工作定期进行监管：监管内容包括站房环境、仪器设备状态、数据完整性与有效性、运维工作完成率、表格记录与人员技术水平等方面；监管方式包括运维月度总结会、与运维方无利害关系的第三方开展现场核查。

5.4质量保证

5.4.1量值溯源

为保证长三角区域内测试数据的可靠性、统一性和可比性，仪器的定量器具在投入使用前需进行量值溯源，并建立周期性溯源计划并实施，保证监测仪器在有效期内使用。

大气颗粒物组分自动监测的量值溯源主要包括标准物质（标准溶液、标准膜片、标准小球）、辅助定量器具等。VOCs自动监测系统的量值溯源主要包括标准气体的溯源和稀释装置中流量的溯源两种。

颗粒物组分标准物质：应使用具有溯源性的标准物质（如标准溶液、标准样品和标准膜片等）对系统进行校准，标准物质推荐使用国家标准溶液（GBW和GBW-E）、国家标准样品（GSB）；进口标准膜片应能溯源至国际权威的计量机构（如NIST 等）。标准溶液在使用前，需经实验室离子色谱进行校核，其母液留样保存三个月以上，接受抽测核验。

辅助定量器具：移液枪、注射器等定量器具，每年至少校准一次。

标准气体：标准气体是VOCs定量的核心，应使用国家一级标气以上的标准气体；标准气体可追溯至NIST。长三角区域各省超级站的VOCs仪器标气可考虑定期送至实验室开展不同标气的比对测试，每个标准气体三次平行测定结果的相对偏差应不超过±30%。

零气发生器：应定期检查零气发生器的温度控制和压力是否正常，气路是否漏气；温度控制器出现故障报警或维修更换后，必须用工作标准进行校准；应定期检查并排空空气压缩机储气瓶中的积水；按照仪器说明书的要求，对零气发生器中的分子筛、氧化剂、活性炭等气体净化材料定期更换，净化材料每6个月至少更换一次。若发现各项目的监测误差和零点漂移明显增大，应查明原因，必要时更换净化材料。

动态校准仪：应具备能准确稀释标气浓度到1nmol/mol以下的的稀释能力；校准系统内部管路应尽可能短，并设计惰性化处置的管路，使其不与PAMS监测因子反应、不释放干扰物、不吸附监测污染物；校准系统中的流量计或压力计应选用经与国家或地方计量检定/溯源的基准流量计或压力计进行季度的流量检查。

5.4.2 绩效审核

绩效审核是质量目标评估的过程。由区域质量管理协调组每年组织一次对纳入长三角区域大气超级站内的自动监测系统工作开展绩效审核，验证其工作是否达到质量目标要求。审核程序包括质量保证系统的所有范畴，即包括数据质量审核、质控审核和系统审核三种。

（1）数据质量审核

数据质量审核需要对从数据采集到报告的所有过程开展详细的评价。评价的内容不仅包括：数据的记录和保存，数据计算方程，数据处理文件，数据完整性，质控数据；还包括谱图质量检查，数据相关性检验等。数据完整率与数据有效率是数据质量审核的核心。

（2）质控审核

质控审核是质量保证工作的核心部分，是对一个测量系统开展独立的定量评价和分析的程序。性能审核内容至少应包括准确度、精密度等。 具体操作如附录A所示。

（3）系统审核

通过检查质量系统内各个范畴，包括质量管理计划与实施、成效目标的符合性、人员资源配置的合理性、内部审核和预防纠正措施成效的评估、新监测技术和设备的可用性等，保证系统持续准确和有效，建立系统运行考核制度、质量管理体系运行监审制度、系统运行有效性审核与评价程序等。即独立审核监测网络的运作，考核整个监测网络和各子站监测数据的准确度。

5.4.3 运维管理

对大气超级站运维单位进行管理，对其人员配置、备机耗材配件、内部质量控制与管理等进行监督，保证其有能力按时按量完成运维工作。

5.4.4人员管理

大气超级站运维人员应充分掌握仪器原理、结构、运维、故障维修、校准及质保保证等知识与技能，大气超级站所属单位可对人员进行上岗考核，持证人员方可操作仪器，并定期开展技术培训。

5.5数据审核

对于采集到的在线监测数据，开展三级数据审核，具体职责、分工及工作内容请见附录B。

数据审核内容可分为完整性审核、空间一致性审核、历史一致性审核和异常/离群数据处理，具体请见附录C。

（1）完整性审核：主要涉及小时数据、日数据、月数据和年数据的完整性审核。

（2）空间一致性审核：对比多个站点相同污染物浓度的时间序列，判断数据有效性。

（3）历史一致性审核：主要涉及数据界限值审核、数据相关性审核、常检出物种审核、数据合理性审核。

（4）异常/离群数据审核与处理：审核数据的结果一般有有效数据、存疑数据和无效数据三种。其中：经数据审核且满足数据审核规则的有效数据直接保留；经数据审核为存疑数据的，需对设备状态、维护校准记录、谱图进行确认，若由于保留时间造成的数据异常，重积分后再次进行数据上传；若由于仪器性能等不满足要求造成的，直接做无效删除处理；若无法确认原因的其他存疑数据进行标记并注明理由，以备数据分析人员参考；无效数据直接进行删除处理，并标明无效数据判断原因。

6 协调机制

为保障长三角区域大气超级站质控质保工作按照本规范执行，并推动区域内质量工作的不断完善，需配套相应协调机制。

6.1 区域质量管理协调组

在中国环境监测总站的指导下，由三省一市省级环境监测中心分管领导和具体负责人组成，每年定期组织召开区域质量管理交流会，协调讨论有关长三角区域大气超级站质量相关的技术工作，负责制定和修改有关长三角区域大气超级站质控质保的技术文件，并制定年度区域内超站质量管理工作方案。

6.2 科学顾问组

科学顾问团队，由区域质量管理协调组聘请大气环境监测领域相关技术专家组成，审阅长三角区域大气超级站质控质保工作方案并提供技术支持。

6.3 质量管理工作组

质量管理工作组，由三省一市省级环境监测中心负责大气超级站建设运行和质量管理的相关部门构成，负责执行落实区域质量管理相关工作。

7 实施与监督

7.1 本规范由县级以上人民政府生态环境主管部门负责监督实施。

附录A：大气超级站绩效审核方案

大气超级站绩效审核方案包括颗粒物化学组分网和光化学组分网绩效审核方案。

一、颗粒物化学组分网绩效审核方案

1、精密度审核

精密度审核采用连续多次向监测仪器加入同一浓度的标准物质（离子标准溶液或蔗糖溶液等），水溶性离子自动监测仪加入100ppb的标准溶液，有机碳/元素碳自动监测仪加入10μgC的蔗糖溶液，也可根据实际情况选择接近环境中污染物实际浓度水平的浓度点。记录每个浓度点的仪器示值（Yi）和标准物质的浓度（Xi），重复7次，根据仪器的相对标准偏差RSD，来确定仪器的精密度。

2、准确度审核

准确度审核采用连续多次向监测仪器加入一系列浓度的标准物质（离子标准溶液或蔗糖溶液等），水溶性离子自动监测仪依次加入浓度为50、100、150、200、250ppb的标准溶液，有机碳/元素碳自动监测仪依次加入2.5、5、7.5、10μgC的蔗糖溶液，记录每个浓度点的仪器示值（Yi）和标准物质的浓度（Xi），计算仪器示值与标准物质浓度的平均相对误差D，来确定仪器的准确度。

3、空白审核

（1）每日自动空白

有机碳/元素碳自动监测仪每日自动空白，统计其最大值、最小值和平均值的变化。

（2）手动空白

待仪器稳定后，放入空白滤膜或去离子水，启动程序，连续测量2次，记录仪器示值。

（3）全系统空白

在仪器采样口接入高效过滤器，仪器正常采样，记录仪器响应值，连续测量2小时，记录仪器示值。

4、全系统校准：

有条件的可每半年开展一次全系统的校准，分为SO2全系统校准和颗粒物组分全系统校准。

仪器设备：动态校准仪（输出流速≥20L/min，最大稀释倍数≥1000）、零气发生器（储气量≥30L）、SO2标准气体、缓冲瓶、SO2监测仪（在线紫外荧光法）、可移动式颗粒物化学组分校准仪。

（1）使用大流量SO2校准设备，产生16.7L/min或者3L/min已知浓度的SO2标气通入水溶性离子自动监测仪，每个浓度点获取3组数据，记录仪器监测结果，依次通入0、5、10、20、50、0ppb的SO2标气，每次校准分别记录水溶性离子在线监测仪和SO2监测仪（在线紫外荧光法）的监测结果，以SO2监测仪（在线紫外荧光法）的监测结果为基准，计算水溶性离子在线监测仪监测结果的相对偏差、精密度和准确度，结合离子色谱检测器的校准结果（液体外标的校准结果），评估采样系统气体的吸收效率η和响应时间t。